正交试验优选鼻舒宁温敏凝胶提取工艺(2)
2.2.3 验证试验 取同批复方药材3份,分别按照最优提取工艺进行试验,制得的样品测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果见表4。2.3 阴性供试品溶液的制备 取处方中除麻黄外的其余药味,按优选出的提取工艺提取,得到提取液,同供试品溶液的制备方法处理,制得阴性供试品溶液。
2.4 专属性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液,按“2.1.1”项下色谱条件进行测定,并分别记录色谱图,结果显示阴性供试品对该实验无干扰,如图2、图3、图4所示。
2.5 稳定性试验 取供试品溶液适量,按“2.1.1”项下分别在0、2、6、8、12、24h依次进样10μL,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积的RSD分别为0.50%、0.76%(n=6),表明供试品溶液在24h内稳定。
2.6 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,按“2.1.1”项下连续进样6次,记录色谱图,测定峰面积,RSD分别为0.27%、0.24%,表明仪器有良好的精密度。
2.7 重复性试验 取同一批样品6份,每份5mL,按供试品溶液制备方法制备样品 ......
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