HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L-1 庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-甲醇(43∶57)为流动相;检测波长为262 nm,进样量为10 μL。理论板数按小檗碱峰计算不低于3000,盐酸小檗碱峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。
2.2 溶出条件的优选 查阅相关文献资料,根据《中国药典》2015年版二部盐酸小檗碱胶囊溶出度的测定方法[8],采用溶出度与释放度(通则0931第一法),转速为每分钟120转,选取水、0.1 mol·L-1盐酸溶液、醋酸盐缓冲液(pH4.0)(取114 mL1冰醋酸用水稀释至1000 mL,取20.5 mL,再称取醋酸钠1.22 g,加水溶解并稀释至1000 mL)、磷酸盐缓冲液(pH6.6)(取磷酸二氢钠1.74 g、磷酸氢二钠2.7 g、氯化钠1.7 g与0.2 g十二烷基硫酸钠,加水使溶解成400 mL)为溶出介质[3-6 ......
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