云南省食品药品监督检验研究院，云南 昆明 650011

    三七(Panaxnotoginseng(Burk.)F. H. Chen)为五加科人参属植物，是我国名贵中药材，是云南道地中药材资源。血塞通注射液为三七提取物制剂，主要成份为三七总皂苷，有活血祛瘀、通脉活络等功效，主要用于中风偏瘫、瘀血阻络证，动脉粥状硬化性血栓性脑梗塞、视网膜中央静脉阻塞见瘀血阻络证者，临床应用广泛并且疗效确切，是一种具有重要应用前景的中药品种。血塞通注射液的现行质量标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B-3590-2001(Z)-2011，标准规定的含量测定所用方法为HPLC法[1]，检测时间为60min，耗时较长而且灵敏度低。其主要成分三七总皂苷和三七三醇皂苷的含量测定的标准方法收载于《中国药典》2015版[2、3]，三七三醇皂苷的测定也采用HPLC法，测定时长为90分钟。LC-MS/MS技术是近年最新发展起来的重要的分离和分析方法，拥有液相色谱的优越分离性能，串联质谱(MS/MS)相较于单质谱(MS)具有更高选择性、更高灵敏度和更高准确度，LC-MS/MS具有分析范围广，分离能力强，定性分析结果可靠，自动化程度高等优点[4]。运用LC-MS/MS技术能够避免繁琐和复杂的衍生化前处理，同时能够得到化合物保留时间、分子量及特征离子对等丰富的信息。在对未知成分的研究中，通过质谱检测器给出的大量结构信息，结合同类已知结构化合物的裂解规律，即可对未知成分进行分析；在已知成分的测定中，相较于传统色谱法具有更高准确度和灵敏度[5]。检索现有的研究文献，对血塞通注射液进行有效成分测定的方法多为液相色谱法[6-13]，检测时长最短为24min[7]，应用LC-MS/MS测定三七总皂苷中一个或几个皂苷成分的研究文献也有报道，但研究对象为三七原料[14-15]或其他品种的注射液[16]，应用LC-MS/MS对血塞通注射液中三七总皂苷进行测定的文献未见报道。研究建立一种运用LC-MS/MS法对血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1快速准确定量的方法，相对于血塞通注射液的现行质量标准，大大提高了检测效率。并成功运用该方法对来自云南不同生产企业的血塞通注射液进行了含量测定，为云南血塞通注射液的生产企业提供了提升药品标准、提高药品质量的依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 LC-30A高效液相色谱仪(含在线脱气机、二元泵、自动进样器，日本岛津公司)、TRIPLE QUAD 5500型质谱仪(美国 AB Sciex公司)、CPA225D 型分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司)、UPH-IV-90Z优普超纯水机(成都超纯科技有限公司) ......