1.贵州中医药大学，贵州 贵阳 550025；2.贵州广济堂药业有限公司，贵州 贵阳 550014；3.贵州中医药大学第一附属医院，贵州 贵阳 550001；4.贵州省食品药品检验所，贵州 贵阳 550004

    伴随着社会的进步，人口老龄化问题愈发严重。骨质疏松的发病率呈逐年上升趋势，并引起了社会的广泛关注[1-2]。为改善人群骨健康状态，本课题组研制开发以增加骨密度、防治骨质疏松为主要功能的保健食品补骨胶囊。处方中中药骨碎补、杜仲、鹿骨粉已被国家卫生健康委员会列为可用于保健食品的中药名单，再与现代常用增加骨密度的营养补充剂骨胶原蛋白粉、碳酸钙、维生素D3相结合，增强产品防治骨质疏松的功能。钙作为维持骨骼韧性和提供骨骼营养的重要物质，是人体必需的成分，对处方增加骨密度，防止骨质疏松的功能有一定的辅助作用，同时，保健食品中钙的含量也是影响产品质量的重要指标[3]。因此根据国家食品药品监督管理局颁布的《保健食品注册与备案管理办法》相关规定，对处方中功效成分钙进行含量测定，以保证产品质量可控。

    参考《食品安全国家标准食品中钙的测定》[4]中火焰原子吸收法光谱法建立补骨胶囊中钙含量测定方法。现行钙含量测定标准中样品前处理方法包含微波消解、湿法消解、干法灰法等方法[5-9]，在处理过程中，标准中对于未消解完全的样品采用再次消解进行处理，但对于难于消解的，如胶类等，采用多次消解，消解不完全，消解液有颜色、沉淀，对检测结果干扰较大，检测时易堵塞进样系统，对仪器影响大。本试验针对此类问题，进行了摸索，在样品消解过程中，加入适量的30%过氧化氢，使其消解后样品颜色澄清、无沉淀，减少杂质干扰，样品完全消解。本文通过火焰原子吸收法光谱法比较微波消解、湿法消解、干法灰法三种样品前处理方法对补骨胶囊样品消解完全进行对比分析研究，从而建立补骨胶囊最佳钙的含量测定样品前处理方法，为该制剂的质量稳定、可控提供有力依据，并为相关保健食品中钙的含量测定方法提升提供研究依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 AA800原子吸收光谱仪(美国PE公司)、MARS-X微波消解仪(美国玛氏公司)、SX-4-10型箱式电阻炉控制箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、BHW-09C可调式电炉(上海博通化学科技有限公司)、ABZ04-S型电子天平(上海梅特勒有限公司) ......