藏药如意珍宝片的质量标准研究(4)
3.2 含测药材的筛选 研究前期,参照《中国药典》2015年版一部,采用HPLC法对高良姜、木香、藏木香等做了含量测定,结果发现,以高良姜中的高良姜素、木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯、藏木香中的土木香内酯和异木香内酯作为检测指标时,阴性样品在与对照品相同的保留时间上出现小峰干扰,经反复试验,调整溶剂、流动相比例和检测波长等方法,均不能消除阴性干扰,故不可作为含量测定指标。而红花药材处方含量相对较大,有效成分明确,故参照相关资料[20-29],采用HPLC对该指标做了专属性试验,结果发现样品和对照品的分离度较好,且阴性在选定的色谱条件下无干扰。由此建立了处方中羟基红花黄色素A的含量测定方法。处方中荜茇具有较好的止痛作用[2-3],故参照《中国药典》2015年版一部“荜茇”项下采用外标法测定其有效成分胡椒碱的含量,但由于如意珍宝片中化学成分较多,胡椒碱出峰时间较早,基线不平。经反复试验并改进方案(流动相和检测波长),最终建立了处方中荜茇的主要有效成分胡椒碱的含量测定方法。3.3 羟基红花黄色素A提取溶媒、提取方法的选择
3.3.1 提取溶媒的选择 资料显示羟基红花黄色素A为亲水性成分,在水和低浓度的醇中溶解度较大;本研究先后采用纯水,25%甲醇、25%乙醇、38%甲醇、50%乙醇作为溶媒进行提取,发现用纯水、38%甲醇、25%乙醇以及50%乙醇做提取时,样品中红花黄色素A的溶解度均较大,但不利于样品滤过 ......
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