五味子保肝泡腾颗粒剂的制备工艺研究(2)
2.3 高效液相色谱测定五味子乙素含量2.3.1 五味子乙素含量测定方法
①色谱条件:Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(10∶90);流速1.2mL / min;紫外波长254 nm;柱温为室温。
②对照品溶液的制备:精密称取五味子乙素对照品约10mg,用色谱甲醇定容至100 mL,摇匀,通过孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤,续滤液备用。
③供试品溶液制备:取各批次样品适量,研细,精密称取2g,置100mL 量瓶中,加50%甲醇溶液至刻度,超声振荡30min,10000 r·min-1离心5 min,放冷至室温,微孔滤膜过滤,即得。
④测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。本品每包/10g计含五味子以五味子乙素(C23H28O6),不得少于250mg。
⑤标准曲线:精密称取五味子乙素对照品,加入甲醇分别配成0.05mg/mL、0.100 mg/mL、0.150mg/mL、0.200 mg/mL和0.250 mg/mL对照品溶液 ......
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