三棱饮片薄层色谱鉴别及其总黄酮的含量测定
斑点,1仪器与材料,2方法与结果,3结论
蒋立勇 董 学 钟方晓 李克明 张会敏1.山东省泰安市新泰市中医医院,山东 新泰 271200;2.山东省中医药研究院,山东 济南 250014
三棱为黑三棱科黑三棱属植物黑三棱Sparganiumstoloniferum(Graebn.)Buch.的干燥块茎[1],主要分布于我国东北、黄河、长江中下游流域,野生资源较为丰富。其味苦、性平,入肝、脾经,具有破血行气、消积止痛等功效,用于癥瘕痞块、瘀血经闭、食积胀痛。三棱中含有的化学成分有黄酮类、挥发油类、皂苷类[2-4]等。现代药理研究表明三棱总黄酮具有较强的抗血小板聚集[5]、抗血栓和镇痛[6]作用并且具有抑制肿瘤细胞A549、MCF-7、宫颈癌Hela细胞的细胞增殖活性等作用[7]。目前,2015版《中国药典》仅仅规定了三棱饮片的性状,对薄层鉴别、水分和浸出物进行了考察,没有进行含量测定研究。在国内外研究报道中,张建中等[8-9]对三棱饮片的薄层色谱和总黄酮含量也展开了一定的研究,但研究内容还不够完善,薄层展开方法以及结论还不够详实。因此,本研究在此基础上运用系列薄层色谱法对16批不同产地的三棱饮片进行研究,优化三棱饮片的薄层鉴别方法,完善和提高三棱饮片薄层鉴别的准确性与可靠性,同时运用紫外可见分光光度法分别对三棱饮片中的总黄酮含量进行研究,建立三棱饮片总黄酮的含量测定方法。
1 仪器与材料
1.1 实验仪器 939薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂), ZX-002紫外分光光度计(日本岛津),FW177型粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)
1.2 实验材料 芦丁对照品(中国食品药品生物制品检定研究院,批号100080-200306),三棱对照药材(中国食品药品生物制品检定研究院,批号121521-201504),乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司),亚硝酸钠(分析纯,天津市博迪化工有限公司),硝酸铝(分析纯,天津市博迪化工有限公司),氢氧化钠(分析纯,国营山东单县有机化工厂)。
三棱饮片来自于各大药店和药材市场。经钟方晓研究员鉴定为黑三棱科黑三棱属植物黑三棱Sparganiumstoloniferum(Graebn.)Buch.的干燥块茎,其饮片如图1所示,具体来源见表1。
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