朱 琳 刘东升 朱旭江 苏 蕊 姚世霞 贺军权 杨平荣

    1.甘肃省药品检验研究院，甘肃 兰州 730070；2. 甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室，甘肃 兰州 730070

    当归腹痛宁滴丸具有解痉止痛的功效，主要用于妇女痛经、产后宫缩痛、感染性腹泻引起的急性腹痛、小儿秋季腹泻等的治疗。原标准收载于甘肃省药品标准1988年版。1998年收载入卫生部药品标准中药成方制剂第十七册，此标准沿用至今，此标准中收载性状、鉴别(当归)和检查项，标准较为简单，不足以控制当归腹痛宁滴丸的质量。所以有必要提高现行质量标准。当归腹痛宁滴丸是以当归挥发油为主要原料制成的滴丸剂，当归挥发油的主要成分为苯酞类，其中藁本内酯含量最高[1]，藁本内酯有很强的解痉、平喘、镇定作用，临床上可用于治疗支气管炎和妇科疾病。研究显示，藁本内酯具有良好的改善微循环作用，可用于防治与微循环障碍有关的疾病[2-3]。与当归腹痛宁滴丸功能主治相吻合，因此当归腹痛宁滴丸的质量控制需定量测定藁本内酯的含量，确保药物的有效性。当归挥发油是当归经水蒸气蒸馏，再经二氯甲烷萃取而得到的，当归腹痛宁滴丸中有可能存在二氯甲烷溶剂残留，所以需要建立二氯甲烷溶剂残留检查项，确保药物的安全性。在验证原标准时还发现原标准中收载的当归薄层鉴别方法[4]，由于展开系统极性太小且点样量过大，因此修改了当归薄层鉴别项。

    1 材料

    1.1 仪器 薄层色谱自动点样仪(CAMAG 半自动点样仪)；薄层自动成像仪(CAMAG TLC成像仪)；Agilent 7890A(CTC顶空进样器)气相色谱仪；Sartorius天平；电子天平(ME-204)；Waters ALLiance e2695 型高效液相色谱仪；e2695 HPLC Pump、2998 DuaLλ Absorbance Detector 和Empower色谱工作站；资生堂CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，岛津Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱和Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱； KH-500DE超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。

    1.2 试药 当归对照药材(中国药品生物制品检定所提供，批号：120927-201014)；藁本内酯(上海源叶生物科技有限公司提供，批号：Z23M7B15162，含量：98%)；N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲醇与乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯；当归腹痛宁滴丸(兰州和盛堂制药有限公司提供 ......