包顺茹 李 妍 林 燕 韩塔娜

    内蒙古自治区药品检验研究院，内蒙古 呼和浩特 010010

    冠心七味片由丹参、檀香、降香、山柰、肉豆蔻、广枣、沙棘七味药材制备而成，具有活血化瘀、强心止痛的作用，用于冠心病、心烦心悸、心绞痛等症。现行标准为《卫生部药品标准》蒙药分册1998年版，中文名为“冠心七味片”，蒙文名为“乌兰·温都顺-7”，收载项目为【处方】【制法】【性状】【检查】项[1]。近年来仿制该品种生产企业增多，各企业注册标准均有不同程度提高，但均无对山柰的质量控制，故对其进行含量测定以期对其进行质量控制。基于处方中有檀香、降香、山柰、肉豆蔻四味药材含挥发性成分，单一的对其建立标准项目耗时耗力耗材，而中药特征图谱是一种多指标的质量控制模式 ,能够全面、综合地反映和控制中药的质量[2]。故而建立该品种挥发性成分的气相特征图谱，可以为该制剂的质量评价提供参考依据。

    1 仪器与试剂试药

    1.1 仪器 日本岛津GC-2010气相色谱仪、Sartorius ME5型电子天平，Mettler XP205型电子天平； AS 5150A超声清洗仪；ZHT型自动恒温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)、挥发油提取器。

    1.2 试剂与试药 对甲氧基肉桂酸乙酯[北京盛世康普化工技术研究院(批号：Z06J7B17277)]；降香[中国药品生物制品检定所(批号：120952-201007)]；檀香[中国药品生物制品检定所(批号：121240-201002)]；肉豆蔻[中国药品生物制品检定所(批号：120926-20107)]；山柰[中国药品生物制品检定所(批号：121504-201203)]。乙酸乙酯为分析纯试液，无水硫酸钠为分析纯试药。

    2 山柰的含量测定

    2.1 色谱条件的选择

    2.1.1 色谱柱 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度为0.25 μm)，本试验研究用DB-FFAP毛细管柱。

    2.1.2 程序升温 初始温度150 ℃，以每分钟5 ℃的速率升温至220 ℃，保持10 min；进样温度230 ℃，检测器温度250 ℃。

    2.1.3 理论板数的确定 对供试品测定结果表明，对甲氧基肉桂酸乙酯的理论板数在60000以上均能达到与相邻峰分开，故本试验规定理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计应不低于60000。

    2.2 供试品溶液制备方法的选择

    2.2.1 提取方法的选择 参照《中国药典》2015年版一部山柰鉴别项下提取方法 ......