金 丽 杭 娟 张晓丹

    无锡联勤保障中心药品仪器监督检验站，江苏 南京 210002

    铁必康胶囊由磁石、骨碎补、葛根、黄精、枸杞子、熟地黄、漏芦、石菖蒲和酒大黄9味药组成，为上海长征医院的非标准复方制剂，具有补肾健脾、益气活血的作用。临床主要用于治疗慢性缺铁性耳聋以及与铁代谢障碍相关的各类非感染性、非遗传性感音神经性耳聋或梅尼埃病引起的耳鸣、耳聋与眩晕等。该制剂原质量标准过于简单，仅设置了骨碎补和葛根的薄层色谱鉴别，且未设置含量测定项。为了更有力地控制该制剂的内在质量，提高质量标准，在原标准基础上，本文修订了葛根的薄层色谱鉴别，删除了原标准中骨碎补的鉴别，并新增了大黄和枸杞子的鉴别。同时，以该制剂中葛根的主要有效成分——葛根素为指标，新增高效液相色谱法测定其含量，控制其内在质量，以保证临床用药的有效性。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)、MS105 电子天平、AL104电子天平(Mettler Toledo)、KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、HH-6数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。

    1.2 试药 葛根对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121551-201103)、大黄对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：120984-201202)、枸杞子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121072-201410)、葛根素对照品(纯度：95.5%，中国食品药品检定研究院，批号：110715-201318)、大黄素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110756-200110)、大黄酚对照品(中国食品药品检定研究院，批号：110796-201319)；铁必康胶囊(规格：0.6 g/粒，上海长征医院，批号：171026，170912，170916)，阴性对照样品由上海长征医院提供；硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂)；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 定性鉴别

    2.1.1 葛根的鉴别[1-3]取本品10粒的内容物，加甲醇50 mL，超声30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，加等量乙酸乙酯提取2次，弃去乙酸乙酯液，水层再加等量的正丁醇振摇提取2次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.2 g，加甲醇10 mL，放置2 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为对照药材溶液 ......