单因素试验结合Box-Behnken设计-响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的醇提工艺
虎杖,黄素,批号,1材料,2方法与结果,3讨论
梁 芳 黄艳红 龚志强 蒙田秀 吕 潇 陈思宏 谭德慧广西中医药大学赛恩斯新医药学院,广西 南宁 530222
舒肝颗粒(广西方)由夏枯草、茵陈、虎杖等9味药材加工而成,具有疏肝开郁、清热解毒、化湿健脾之功效,是治疗黄疸型及非黄疸型急性肝炎的良方。方中夏枯草为君药,虎杖为臣药,均有保肝作用。临床研究表明,夏枯草所含的迷迭香酸通过减轻肝脏炎症反应,改善肝纤维化,缓解急性肝损伤来保护肝功能[1-2];虎杖中的虎杖苷具有保护肝脏、抗炎、抗肝癌、降低脂肪肝的作用,大黄素能有效改善肝功能,降低血脂,减轻肝脏炎症[3-4]。本研究采用Box-Behnken设计-响应面法优化舒肝颗粒(广西方)的醇提工艺,为后续舒肝颗粒(广西方)的工艺研究提供参考依据。
1 材料
1.1 仪器 Agilent1200(配置DAD/ELSD检测器)高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);Agilent1200色谱工作站(美国安捷伦科技有限公司);AE240十万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);JJ1000型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂);HH-S6型数显恒温水浴锅 (金坛市医疗仪器厂)。
1.2 对照品与试剂 对照品均购于中国食品药品检定研究院,虎杖苷对照品(批号:111575-201603,纯度87.3%)、迷迭香酸对照品(批号:111871-201706,纯度90.5%)、大黄素对照品(批号:110756-201512,纯度98.7%);甲醇和乙腈(色谱纯)购自美国Thermo Fisher公司,液相用水为娃哈哈纯净水。
1.3 药材 夏枯草(批号:18102001)、虎杖(批号:18051501)、茵陈(批号:18022701)、北柴胡(批号:18102202)、蒲公英(批号:18082202)、苍术(批号:18092504)、甘草(批号:18102801)均为广西仙茱中药饮片厂生产。马兰草、白茅根购自广西玉林药市,由广西中医药大学中药鉴定教研室田慧教授鉴定,马兰草为菊科植物马兰头(KalimerisindicaL.)的干燥全草,白茅根为禾本科植物白茅(ImperatacylindricalBeauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.)的干燥根茎。
2 方法与结果
2.1 有效成分的含量测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱:CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B) ......
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