ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定
移液器,容量瓶,1仪器与试剂,2样品制备,3数学模型及不确定度来源分析3,4实验分析及数据处理,5样品溶液中元素浓度引起的不确定度,6讨论,7结论
朱雪妍 罗 轶 林燕翔广西壮族自治区食品药品检验所,广西 南宁 530021
薄荷为唇形科植物薄荷MenthahaplocalyxBriq.的干燥地上部分,其主要成分为挥发油等。目前《中国药典》2015年版一部仅对薄荷进行性状、鉴别、检查及挥发油的含量测定的检测,又中药材中的重金属已成为国际上对中国中药出口特别关注的问题之一,其安全性评价已经成为研究热点[1-2],故对于薄荷中重金属含量检测评价。本实验用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对薄荷的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Mo、Cd、Ba、Dy、Tl、Pb等13种元素测定并对测定结果进行不确定度的评定。通过测量不确定度的评定,可定量评价测量结果的准确性,表示了测量的可信程度,指定了中药薄荷中的重金属及有害元素测量的相关影响因素,为正确评价和使用检验数据提供更科学更合理的依据,同时也对进一步的实验和研究引导了方向。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 Agilent 8800 ICP―MS(美国Agilent公司); 雾化器为 Agilent 100μL min-1PFA Micro Flow Nebulizer,雾化室为石英双通道,Pilitier半导体控温于(2+1) ℃, 炬管为石英一体化,2.5 mm中心通道,采样锥材料为镍; Millipore Mill-Q 超纯水机, 美国Millipore Mill-Q 超纯水机(美国Millipore公司);CEM MARS6微波消解仪。
1.2 试剂 Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、U、V、Zn混合标准液购于上海安普有限公司,浓度10 μg/mL,批号12-55YPY2;Mo单元素标准液购于中国计量科学研究院,规格 100μg/mL,批号14061;Dy单元素标准液购于上海安普有限公司,规格1000 μg/mL,批号1066825。
内标溶液为6Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi混合内标购于上海安普公司,规格10 μg/mL,12-16YPY2。调谐溶液为1μg/mL Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y的混合溶液。
硝酸为微电子级(赛默飞世尔有限公司,批号1114100),水为经Millipore Milli-Q水处理系统处理后的去离子水。
1.3 样品 柑橘叶质控样购于中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,批号GBW10020;薄荷叶实验用样品均购自于广西玉林药市 ......
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