王洪玲 段秀梅 海丽娜 秦文杰 王鹏飞 毕小凤 张亚锰

    北京振东光明药物研究院有限公司，北京 100120

    复方苦参注射液是由苦参和白土苓经现代科学方法精制而成的中药注射液，具有清热利湿、凉血解毒、散结止痛的功效，用于癌肿疼痛、出血[1]。迄今为止，复方苦参注射液的研究主要集中在生物碱及黄酮类成分[2]，对于糖类物质的研究相对较少。近年来，中药糖类作为一类生物活性成分，具有免疫调节[3]、抗肿瘤[4]、抗氧化[5]、降血糖[6]、抗肺癌[7]等多种功能，已成为研究的热点。本研究对复方苦参注射液总糖纯化方法进行优选，测定方法进行验证，为复方苦参注射液再评价提供参考。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 Agilent Cary60紫外可见分光光度计；T9北京普析紫外可见分光光度计；XSE 205 DU分析天平(METTLER TOLEDO)；TLE 204/02分析天平(METTLER TOLEDO)；HH-6D1恒温水浴锅(常州市美特仪器有限公司)；Mill-Q 超纯水制备系统(Millipore公司)。

    1.2 材料 大孔吸附树脂(HPD100、AB-8、D 101，天津市光复精细化工研究所)，浓硫酸(批号：20180428，北京化工厂)；乙醇(批号：20161128，北京化工厂)；苯酚(批号：C1927002，北京益利精细化学品有限公司)；碳酸氢钠(批号：20171104，阿拉丁化学试剂有限公司)；D-无水葡萄糖(批号：110833-201707，中国食品药品检定研究院)；复方苦参注射液(批号：20171102、20171128、20180301、20161032、20181203、20181204、20181209、20181212、20181213、20181214、20181215、20181138、20181139、20181034，山西振东制药股份有限公司)。所用试剂均为分析纯，实验用水均为Millipore 超纯水制备系统下制备的纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 溶液制备

    2.1.1 葡萄糖对照品溶液制备 精密称取D-无水葡萄糖适量，加水溶解，配成1 mg/mL的对照品标准品溶液，备用。

    2.1.2 5%苯酚溶液的制备 称取苯酚100 g，加碳酸氢钠0.05 g，置于250 mL圆底烧瓶中，常压蒸馏，接收180 ℃馏分，用包覆铝箔的三角瓶收集，放置阴凉干燥处，备用；称取此馏分苯酚5 g，加水溶解，转移至100 mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度 ......