岳 磊 黄丽杰 崔燕贞 李晓静

    1.郑州市食品药品检验所，河南 郑州 450000；2.郑州大学第三附属医院，河南 郑州 450000

    一清颗粒，作为一种临床常用的中成药，在《中国药典( 2015 版) 》中规定，其处方为黄连、大黄和黄芩这三味药材，功能与主治为清热、泻火、解毒、化瘀、凉血、止血[1]。现行的药典规定中，在含量测定项下使用高效液相色谱(HPLC)法，仅以黄芩苷作为目标物进行测定，不能有效地针对黄连及大黄进行有效的质量控制。近期关于一清颗粒质量控制的研究集中在制备工艺[2]、指纹图谱[3]、使用HPLC法检测更多的目标化合物[4]及针对其中大黄蒽醌类化合物的测定进而对其进行有效的质量控制[5-7]。本文以超高效液相联合三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS法)来针对一清颗粒中的5种标识成分进行含量测定，质谱检测法可以在测定多种成分的时，对被测成分在液相条件下的分离度没有强制要求，能具有更高的专属性和灵敏度。通过对一清颗粒中黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的液相条件和质谱条件进行优化，形成较为成熟的UPLC-MS/MS含量测定方法，可以在日常工作中帮助检验检测人员有效地提高检验工作时的工作效率和准确程度，为更全面地针对不同厂家，不同批次的一清颗粒的质量评价和控制提供技术支持。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 超高效液相色谱仪，型号：ACQUITY UPLC (美国Waters)； 线型离子阱质谱分析仪，型号：4000 QTrap(美国Sciex)；电子分析天平，型号：XS205DU(瑞士Mettler Toledo)；超声波清洗机，型号：SB-800DTD(宁波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.2 试药 对照品均为中国食品药品检定研究院生产 ......