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编号:248892
UHPLC-ESI-Q-TOF-MS快速分析荭草中化学成分
http://www.100md.com 2022年7月27日 中国民族民间医药 2022年第10期
分子离子,分子式,工作站,1仪器与试药,2实验方法,3结果,4讨论
     李 容 杨淑婷 潘 洁 刘春花 陆 苑 王永林 孙 佳*

    1.贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心/省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室,贵州 贵阳 550004;2. 贵州医科大学药学院,贵州 贵阳 550004;3. 贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室,贵州 贵阳 550004

    荭草为蓼科植物荭草PolygonumorientaleL. 的干燥果穗及带叶茎枝,收载于2003版《贵州省中药材、民族药材质量标准》,具有活血、消积、止痛的功效,用于治疗风湿性关节炎、痢疾、疮肿等,贵州省民间常用于治疗胸痛、胸闷、中风偏瘫(嘴角歪斜)等疾病[1-3]。国内外研究报道[4-9]表明黄酮类、木质素类、甾体皂苷类、二苯乙烯类等为荭草药材中的主要化学成分,其具有抗急性心肌缺血、扩张血管、抗菌、抗血栓、抗肿瘤等多种药理活性,课题组在药理筛选实验中发现荭草水溶性部位具有较好的抗心肌缺血和抗缺氧作用,其中含量较高的黄酮类和酚酸类为荭草抗心肌缺血作用的主要活性成分[10]。因此,有必要对荭草中化学成分进行深入研究。近年来,荭草的研究工作主要集中在化学成分的分离鉴定、含量测定及药理作用等方面,使用液相色谱-质谱联用技术进行荭草化学成分鉴别的报道较少,其中黄勇等[11]采用高效液相色谱-低分辨质谱的方法鉴别得到了荭草中的 12个成分。

    超高压液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术,用于化学成分快速分析鉴定,具有快速高效、质量范围宽、离子传输效率高、分辨率高及灵敏度高等特点,目前已经越来越多地应用于天然产物及复方多成分的结构鉴定[12-14]。本实验采用UHPLC-ESI-Q-TOF-MS联用技术,以荭草为研究对象,对荭草提取物的化学成分进行研究,通过结合对照品、查阅相关文献及相关质谱数据,对荭草提取物中化学成分进行结构分析,根据准分子离子以及二级碎片离子,总结其质谱裂解规律,为荭草的化学成分快速鉴定和下一步研究开发控制提供实验依据。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 ESI-Q-TOF-MS(布鲁克道尔顿电喷雾-四极杆-飞行时间质谱仪,包括Metabolite ToolsTM、MDF技术等);Agilent Technologies 1290 Infinity液相色谱系统(配有1290 Infinity二元泵,高性能自动进样器,二级管阵列检测器,柱温箱);Allegra 64R低温高速离心机(美国Beckman Coulter公司);超纯水机(四川沃特尔科技发展有限公司) ......

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