董丽荣

    昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650100

    清开灵口服液为临床常用的清热解毒类中成药，具有清热解毒、化痰通络、醒脑开窍之功效，主要成分为胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花[1]。水牛角作为其中的主要原料，具有清热凉血、解毒、定惊之功效，主要药效学成分为氨基酸[2-3]，胆酸、猪去氧胆酸为含氮有机化合物。检验标准收载于2020版中国药典一部，原标准采用半微量凯氏定氮法测定总氮量[4]，半微量测定法存在操作及装置复杂、效率低、重现性差等不足。本实验采用全自动凯氏定氮仪法测定其总氮量，并对实验方法进行验证。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 全自动凯氏定氮仪 (型号：kjeltec8400)，瑞典FOSS公司生产， 具有凯氏蒸馏和自动滴定功能，最小滴定单位为0.004 mL，可根据滴定缸内溶液颜色变化进行终点判定，分析仪专用消化管体积为250 mL；消化仪(FOSS TecatorTM Digestor2520)，控温范围为50～440 ℃；梅特勒万分之一电子天平(型号：AL204)。

    1.2 试药试剂及材料 五水合硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、95%乙醇、甲基红、溴甲酚绿、硫酸铵均为分析纯。吸收液：取0.1%甲基红乙醇溶液70 mL，0.1%溴甲酚绿乙醇溶液100 mL， 1%硼酸溶液10 L，混合、摇匀即得。清开林口服液为广州白云山明兴制药有限公司生产，批号：1201104。

    2 方法

    2.1 消解 精密吸取清开灵口服液5 mL ......