蒋 蒨 周 旭 谭茂兰 林泉松 陈知孜

    重庆科瑞制药(集团)有限公司，重庆 400060

    血塞通咀嚼片是由三七总皂苷加适量赋形剂制成的片剂，具有活血祛瘀、通脉活络的功能。用于脑络瘀阻、中风偏瘫、心脉瘀阻、胸痹心痛；脑血管病后遗症、冠心病心绞痛等属上述证候者。

    在血塞通咀嚼片质量标准中，三七总皂苷含量的测定方法为紫外分光光度计比色法，其结果存在虚高现象；采用HPLC法，对产品中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行了含量测定，但未控制人参皂苷Re和人参皂苷Rd。因此，参考有关资料[1-2]，本文对标准中含量测定项下的紫外分光光度计比色法和UHPLC法进行了研究、优化。实验结果证明，采用的方法科学合理，结果准确、可靠，进一步提高了该产品的质量控制水平。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 岛津UV-2600紫外测定仪，超高效液相色谱仪(Waters Aquity UPLC H-class)，BS124S电子天平(万分之一，Sartorius)，XS105(十万分之一，Metter Toledo)。

    1.2 材料 对照品人参皂苷Re(批号：110754-201626)、三七总皂苷(批号：110870-201603)购于中国食品药品检定研究院。血塞通咀嚼片[重庆科瑞制药(集团)有限公司，批号：171201、171202、171203]。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，正丁醇、高氯酸、冰醋酸、香草醛等试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 三七总皂苷的测定

    2.1.1 对照品溶液的制备 取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每 1 mL 含0.32 mg的溶液，即得。

    2.1.2 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液 3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL，分别置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取上述系列对照品溶液2 mL，分别置10 mL试管中，在水浴上蒸干，冷却至室温，加5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL，加高氯酸0.8 mL ......