肖琳婧 秦学玲 付兴情 金 蒙 龙 琴 张赟华

    云南省食品药品监督检验研究院，云南 昆明 650106

    上清丸源自《丹溪心法》“朱丹溪方上清散加减”[1]，但与现行处方一致的上清丸最先记载于《北京市中药成方选集》[2]。现标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册，标准编号为WS3-B-1878-95，标准收载大蜜丸和水丸两种剂型，后根据药典业发(1999)第175号文增加水蜜丸的规格。上清丸由菊花、薄荷、川芎、白芷、荆芥、防风、桔梗、连翘、栀子、黄芩(酒炒)、黄柏(酒炒)及大黄(酒炒)十二味药材组成。具有清热散风、解毒通便的功效。临床上常用于头晕耳鸣、目赤、鼻流黄涕、口舌生疮、牙龈肿痛、大便秘结[3]。文献[4-6]报道，可采用HPLC方法对上清丸中的欧前胡素、黄芩苷、绿原酸、蒽醌等成分进行含量测定，但对上清丸中关黄柏掺伪及黄柏中盐主要活性成分盐酸小檗碱含量测定未见报道。

    长期以来黄柏的价格高于关黄柏，因其化学成分相似，黄柏药材在市场上常有用关黄柏冒充或掺入正品黄柏中使用的情况存在，与正品黄柏相比，关黄柏中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量相近，而正品黄柏二者含量差异较大，以关黄柏代替黄柏或两者混合入药势必会影响药效[7-11]。上清丸现行质量标准仅对黄柏行显微鉴别，存在关黄柏掺伪或替代投料的风险，为打击关黄柏替代或掺伪黄柏投料生产上清丸的违规行为，非常有必要建立HPLC法测定上清丸中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量，并通过其峰面积的比值对关黄柏掺伪或替代投料进行检查。

    上清丸为2022年全国药品抽检中成药重点监管品种之一，本次专项抽验，共抽取上清丸样品103批次。抽样地域覆盖了全国26个省、自治区、直辖市，涉及14家生产企业，包括大蜜丸、水丸、水蜜丸3种剂型。本实验采用了HPLC测定了103批样品中黄柏2个生物碱的含量，并通过盐酸巴马汀与盐酸小檗碱峰面积的比值，对上清丸中对关黄柏掺伪或替代投料进行检查。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 岛津LC-20A高效液相色谱仪；赛多利斯BS224S电子天平；赛多利斯SECURA225D电子天平。

    A.混合对照品溶液；B.供试品溶液；C.缺黄柏阴性供试品溶液

    1.2 试药 盐酸小檗碱对照品(批号：110713-201814 ......