汤泮泮 叶兴蓉 陆雪萍 李 龙 谢佳颖 冯莉萍 陈 旭 任 萍 陆礼和

    云南省药物研究所云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室，云南 昆明 651000

    草乌甲素是从天然植物中提取分离纯化得到的生物碱，具有较好的抗炎、镇痛及免疫调节作用，临床用于治疗风湿及类风湿性关节炎、肩周炎等[1]，与非甾体消炎镇痛药和阿片类镇痛药相比，草乌甲素的安全性较好[2-3]。从2005版、2010版、2015版、2020版《中国药典》二部均收载了草乌甲素原料及其制剂[4-7]，随着草乌甲素制剂在临床上的广泛应用，草乌甲素市场需求较旺盛，作为草乌甲素提取用原料药材需求量也不断增加。

    目前草乌甲素只能从乌头属植物中分离得到，如滇西乌头(AconitumbulleyanummDiels)、粗茎乌头(AconitumcrassicauleW.T.Wang)[8]、长缘乌头(AconitummgeorgeiComber)[9]和直缘乌头(AconitumtranssectumDiels)[10]等，其中直缘乌头主要为工业生产草乌甲素的原料[11]。沈勇等[12-14]采用甲醇渗漉，张红彬[15]采用碱浸泡和石油醚回流提取，付彬彬[16]采用闪式提取草乌甲素，提取过程中碱性溶剂、有毒有害试剂回收利用较难把控，限制了工业化生产。本研究采用HPLC法建立了乙醇渗漉液中草乌甲素含量测定方法[17-18]，以草乌甲素转移率和干膏率作为指标进行综合评分，在单因素试验基础上通过正交试验[19]优化直缘乌头中草乌甲素渗漉提取工艺，为后续草乌甲素纯化研究提供技术支撑。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 DIONEX Ultimate 3000高效液相色谱仪[赛默飞世尔科技(中国)有限公司]；DHG-9145A电热鼓风干燥箱(上海一恒有限公司)；ME204/02型电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]；SK-8200HP型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。

    1.2 材料 草乌甲素对照品(批号：100530-202103，含量以99.2%计)购于中国食品药品检定研究院；乙醇为食品级，三乙胺、磷酸、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，纯净水由Milli-Q纯水系统制备，其余试剂为分析纯。

    直缘乌头药材(购于云南玉龙县) ......