郭鸿雁 李 军

    宁夏职业技术学院，宁夏中药材开发与利用工程技术研究中心，宁夏 银川 750021

    为完善该制剂质量标准中鉴别项的内容，参考2020年《中国药典》中药及制剂鉴别的薄层色谱法[9]与相关文献[10-13]，本研究优化了供试品制备方法、展开剂、点样量等色谱条件，完成了专属性和不同温湿度、不同薄层板的耐用性等方法学验证，建立了苦豆子凝胶剂的薄层色谱鉴别法，为制定该凝胶剂的质量标准提供依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 XP205电子分析天平(梅特勒-托利多公司)；DHG-9070A恒温干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；明澈-D 24超纯水系统(美国默克密理博有限公司)；200 mm×200 mm薄层色谱双槽展开缸(上海信仪仪器厂)。

    1.2 材料 硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限司，批号：20210418)、高效硅胶HSG板(烟台江友硅胶开发有限公司，批号：20211013)、硅胶G薄层板(青岛海胜精细硅胶化工有限公司，批号：20210814)，二氯甲烷、甲醇、氨水、乙酸乙酯、冰醋酸、碘化钾、碱式硝酸铋钾等试剂均为分析纯，纯化水为自制。槐定碱(中国食品药品检定研究院，批号110784-201706)和苦参碱(中国食品药品检定研究院，批号110805-202010)。槐定碱1.111 mg/mL、苦参碱1.540 mg/mL。中试三批苦豆子凝胶(批号2022092701、2022112501、2022112502)为委托银川凤仪堂生物工程有限公司制备，不加苦豆子总碱的空白凝胶阴性对照为宁夏中药材开发与利用工程技术研究中心自制。

    2 方法与结果

    2.1 溶液配制

    2.1.1 制剂及原料供试品的制备 分别取三批苦豆子凝胶三支，分别称取0.2 g加甲醇25 mL溶解过滤，收集滤液，备用；称取0.1 g苦豆子总碱加甲醇50 mL溶解过滤，收集滤液，备用。

    2.1.2 对照品溶液制备 分别精密称取槐定碱和苦参碱对照品加甲醇定容至10 mL，制备1.111 mg/mL的槐定碱和1.540 mg/mL苦参碱。

    2.1.3 阴性对照溶液制备 取自制的不含苦豆子总碱空白凝胶剂 ......