UPLC-Q-TOF/MS结合化学计量学对不同产地香圆主要成分的研究
质谱,供试,1材料与方法,2结果与讨论,3结论
陈 婷 张 文 朱仁愿 续艳丽 彭 涛兰州市食品药品检验检测研究院/甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心,甘肃 兰州 730050
香橼为芸香科植物枸橼 (CitrusmedicaL.)或香圆(CitruswilsoniiTanaka)的干燥成熟果实,具有理气和中、化痰止咳、抗菌、抗炎、抗过敏的功效[1],用于缓解胃腹胀痛、呕吐、咳嗽等症[2-3]。《中国药典》所收载的药用正品香橼有枸橼和香圆两种[4],香圆药材资源分布广泛,果实来源丰富,主产于四川、广东、广西、云南等地,由于香圆产地广泛且栽培品种繁多,市场上药材质量差异较大[5-6],药典中香橼仅以香圆中柚皮苷为含量测定及鉴别对象,并不能完全反映药材的品质,因此建立一种简单有效的分析方法对不同产地香圆进行质量评价显得尤为重要。
目前,液相-飞行时间质谱仪(LC-Q/TOF)因具有灵敏度高、准确率高、分辨率高等特点,能够在线分析和鉴定复杂成分,尤其是飞行时间质谱仪可精确测定分子的质量数,特别适用于中药及复方未知化合物的分析与鉴定[7-8]。现存关于香圆的研究报道主要集中在部分成分如橙皮苷和柚皮苷等的含量测定及其指纹图谱的研究,所用分析技术多为液相色谱法等[9-10]。随着数据分析技术的发展,高分辨质谱结合化学计量学分析已经逐渐应用于中药材的质量评价中[11-12]。然而针对不同产地香圆的差异化学成分所进行的高分辨质谱研究尚未见报道。因此本文采用超高效液相色谱与高分辨质谱相结合,快速、高效、精确地采集和分析不同产地香圆的化学成分,同时结合多元统计分析方法对不同产地香圆进行对比分析,找出各组之间的差异化学成分,为香圆的产地鉴别和品质分类提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Agilent 1290超高效液相色谱/6546四极杆-飞行时间质谱仪(美国安捷伦公司),配有双电喷雾离子源(dual Jet Stream ESI);ME204/02电子天平(美国梅特勒公司);Milli-Q超纯水机(美国Millipore公司);Centrifuge 5810R高速离心机(德国Eppendorf公司);SBL-10T型超声波清洗器(宁波新芝生物科技有限公司);FW135 型中药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司) ......
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