免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素
1仪器与材料,2方法与结果,3讨论
孙艳杰 赵 磊 李正刚 王路宏吉林省四平市食品药品检验所,吉林 四平 136000
马肾药材标准收载在《吉林省中药材标准》第二册2019版[1],为马科动物成年马EquuscaballusLinnaeus雄性的干燥阴茎及睾丸。制马肾为马肾经过滑石粉炒,祛除其腥味,便于保存和临床应用[2]。黄曲霉素(aflatoxins,AF)属真菌毒素,是黄曲霉和寄生曲霉产生的双呋喃环类毒素的次级代谢产物,以AF B1、B2、G1、G2较常见。AF的强致癌性,特别是AFB1,其毒性比氰化物、砷化物和有机农药等的毒性更大,已被世界卫生组织癌症研究机构列为Ⅰ类致癌物质[3-7]。黄曲霉性喜湿热,中药材及饮片潮湿季节,保存不当,容易造成黄曲霉毒素污染,特别是含蛋白质,油脂类的动物类药材更容易黄曲霉毒素超标。《中国药典》2020版一部中有较多动物类药材和饮片品种进行了AF的限量控制,如地龙、蜂房、土鳖虫等[8-10]。经查阅文献,未发现有关于马肾相关真菌毒素的研究报道。为保证制马肾的用药安全,本次研究采用检测灵敏度较高的免疫亲和柱,柱后光化学衍生,高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中AF B1、B2、G1、G2的含量,并进行了方法考察研究,验证测定方法的可靠性,为临床用药安全提供参考。
1 仪器与材料
1.1 仪器 BT125D型电子天平(北京赛多利斯仪器天平有限公司),Agilent LC 1260型高效液相色谱仪(配Agilent LC1260II型荧光检测器,安捷伦科技有限公司),KRC-25型光化学柱后衍生器(青岛普瑞邦生物工程有限公司),TDL-5-A型离心机(上海安亭科学仪器厂) ......
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