王宝才 李俊江* 李荣焜 杨小源 徐志伟

    1.甘肃省中医院，甘肃 兰州 730050；2.甘肃中医药大学，甘肃 兰州 730000

    三黄膏(备案号：甘药制备字Z20190333000)由黄连、黄柏、黄芩及冰片组成，具有清热止痛、去腐生肌之功效，用于痔瘘、肌肉腐烂等症。该制剂在甘肃省中医院临床应用多年，目前在甘肃全省医疗机构调剂使用。由于该制剂注册时间较早，原制备工艺采用全方打粉入药，由于药材自身纤维性极强，即使采用超微粉碎亦难以保证药粉粒度不大于180 μm，从而导致软膏粒度检查难以符合现行药典标准，由此产生了药品质量风险。原质量标准中仅对小檗碱进行了薄层鉴别且无含量测定项目，无法有效控制产品的质量。本研究采用黄连、黄柏、黄芩提取物制备软膏，从根本上解决了粒度检查超限的问题；建立了黄连的薄层色谱鉴别方法，建立了小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的含量测定方法并规定了4个生物碱总含量限度。提升三黄膏的质量标准对于临床用药的安全、有效具有重要意义。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器 PerkinElmerA-10型高效液相色谱仪(美国PerkinElmer公司)；普利赛斯LX120A电子天平(0.0001 g)、普利赛斯EP125SM电子天平(0.01 mg)(普利赛斯国际贸易有限公司)；DHG-9145A电热鼓风干燥烘箱(上海一恒科学仪器有限公司)；SB-5200DTS双频超声波清洗机(宁波新芒生物科技股份有限公司)；HWS-26电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司)。

    1.2 试药 黄连(批号：201102)购自安徽省神草堂国药有限公司；黄柏(批号：210626)购自康乐药业有限责任公司；黄芩(批号：210801)购自甘肃冠兰中药饮片有限责任公司；冰片(批号：201201)购自江苏同济中药饮片有限公司，经甘肃省中医院李俊江主任中药师鉴定符合《中国药典》2020年版黄连、黄柏、黄芩、冰片药材项下有关规定。盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、黄芩苷的对照品及黄连、黄芩对照药材(批号分别为110713-201814、112026-201802、110732-201913、110715-201318、120913-201611、120955-201309)均购自中国食品药品检定研究院 ......