高 珊

    唐山市妇幼保健院药剂科，河北 唐山 063000

    苋黄洗剂是唐山市妇幼保健院根据多年临床经验所得的自制制剂(冀药制字Z20050596)，该处方由马齿苋、苦参、黄柏等组成，具有清热解毒、燥湿祛疹的功效。自获得批准文号以来，该制剂已治愈上千余人。原质量标准中仅有苦参碱和盐酸小檗碱的薄层鉴别，未见含量测定方法，存在不足。为有效控制制剂质量，保证用药安全，本试验对苦参碱和盐酸小檗碱的鉴别方法进行了改进，并新增HPLC法同时测定苦参碱和盐酸小檗碱的含量[1-4]，该方法简便、准确、重现性好，为该制剂的质量控制提供了保证。现报道如下。

    1 仪器与试药

    高效液相色谱仪，配备LC-20AT泵、SL-20A 自动进样器、岛津LC solution 色谱工作站(日本岛津公司)、SPD-20A紫外可见光检测器；UV-2501PC紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；BP211D电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

    苦参碱对照品(批号：110805-200005)、盐酸小檗碱对照品(批号：110713-200609)，购于中国药品生物制品鉴定所；苋黄洗剂(批号：200717、200905、201016)由唐山市妇幼保健院制剂室制备(冀药制字Z20050596)；乙腈为色谱纯(天津四友精细化学品有限公司)；水为重蒸馏水；磷酸为分析纯。

    2 鉴别

    2.1 苦参碱 取本品10 mL，加浓氨试液2.5 mL，用氯仿振摇，提取2次，每次15 mL，合并氯仿提取液，过滤，蒸干，残渣加甲醇2 mL溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇(10∶6∶1∶1)为展开剂 ......