HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分(2)
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2.3 样品处理 精密称取过40目的山茱萸生、制品粉末1.00g，置25mL锥形瓶中，加80%甲醇溶液定容至刻度，称重，超声提取45 min，取出，再称重，用80%甲醇溶液补足减失的重量，取上清液过0.45μm微孔滤膜作滤液作为LC-MS分析样品。
3结果和分析
3.1山茱萸提取物的总离子流色谱图 在高效液相色谱与电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用实验中，首先通过在正离子模式(Positive)和负离子(Negative)模式下的全扫描(Scan)，检测到各峰在不同模式下的分子离子峰，确定可能分子量。为进一步验证这些色谱峰对应化合物的结构，在相同的条件下做了质谱的子离子扫描(Product ion)，以获取峰对应化合物的结构信息。
山茱萸提取物的总离子流色谱图中，正、负离子模式下的质谱响应均较好。在正离子检测模式下，山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷，制品中检测出了
5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷；在负离子检测模式下，山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷和山茱萸裂苷。 总离子色谱图见图1~4。
3.2 山茱萸化学成分的分析
样品同时采用紫外检测，得到液相色谱图。色谱峰通过与标准品的保留时间和紫外光谱比对，再结合质谱扫描的分子量，根据此3点，综合前期研究成果[3-8]，我们推测1、2、3、4、5、6号峰依次为没食子酸、7-O-没食子酰基-景天庚酮糖、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷。质谱数据见表1和表2，质谱图见图5和图6。
4小 结
本实验初步用HPLC-ESI-MS方法分析了山茱萸生品和制品，并指认出了6个化合物，为进一步深入研究打下基础。
山茱萸生品中无5-羟甲基糠醛，而制品中有，再次验证了山茱萸经蒸制以后产生了新化合物——5-羟甲基糠醛。
参考文献
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