正交试验设计优化桑叶总生物碱提取工艺(1)
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摘要:目的:利用正交试验设计研究桑叶总生物碱的最佳提取工艺。方法:以煎煮时间和加水量为考察因素,以总生物碱含量为评价指标,采用正交试验优选最佳水煎煮提取工艺条件。结果:优选的最佳提取工艺为用12倍量水煎煮1h。结论:优选得到的工艺稳定、可行,提取得到桑叶总生物碱含量高。
关键词:桑叶;总生物碱;提取工艺;正交试验
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1673-7717(2012)03-0608-02
Optimization of Extraction Technology of Total Alkaloids from Mulberry
Leaves by Orthogonal Design
DENG Weijie, SUN Zhiping, LUO Xingen, WU Xinrong
(Department of Pharmacy, Guangzhou General Hospital of Guangzhou Military Command, Guangzhou 510010,Guangdong,China)
Abstract:Objective: To study the best extraction technology of total alkaloids from mulberry leaves by orthogonal design. Method:The extraction technology of total alkaloids from mulberry leaves was optimized by orthogonal experiment with the extraction time and the amount of solvent as factors and with the content of total alkaloids as index. Result:The optimum extraction condition was that the materials were extracted for 1 hour with 12 times amout of water. Conclusion:The technology after optimization had a good stability, the yield of total alkaloids was high, and the method was easy to be operated.
Key words:mulberry leaves;total alkaloids;extraction technology; orthogonal test
收稿日期:2011-10-25
基金项目:广东省科技计划资助项目(2008A030201031)
作者简介:邓伟杰(1980-),男,广东三水人,主管药师,硕士研究生,研究方向:中药制剂及其质量标准。
通讯作者:吴新荣(1959-),女,博士研究生导师,研究方向:中药学。Email:gzwxrong@yahoo.com。桑叶为桑科植物桑(Morus alba L.)的干燥叶片,具有疏风散热、平肝明目的功效[1]。桑叶含有多种化学成份,如黄酮类化合物、生物碱类化合物、多糖、香豆素、氨基酸、有机酸、维生素、甾体化合物和三萜类化合物[2]。研究表明,桑叶中的多羟基生物碱类成份具有显著的降血糖作用[3-4]。多羟基生物碱及其苷类化合物主要集中在桑叶亲水性较强部位[5],因此提取桑叶总生物碱拟采用传统的水煎煮工艺。水提取总生物碱工艺有利于工业化生产,此外水提液经过乙醇沉淀能够分离出桑叶中的多糖类物质,桑叶经水提取后的残渣可以进一步采用乙醇提取得到黄酮类有效成份。本试验以桑叶总生物碱为指标,经正交试验设计,优化水煎煮提取桑叶总生物碱的工艺。
1试药、材料与仪器
硅钨酸(分析纯,上海化学试剂公司),盐酸(分析纯,广州化学试剂厂),水(蒸馏水)。桑叶购于广东大翔药业有限公司,产地为广东,经鉴定为桑科植物桑(Morus alba L.)的干燥叶片。BP210S型电子天平(德国Sartorius公司)。
2方法与结果
2.1桑叶总生物碱的含量测定利用硅钨酸沉淀重量法[6]测定桑叶总生物碱含量。将样品液加盐酸调至pH2左右,逐滴加入10%硅钨酸溶液至沉淀完全,静止至溶液澄清,用定量滤纸(干燥至恒重)滤过,沉淀用1%盐酸和蒸馏水各冲洗3次,并在80℃干燥至恒重,精密称重。桑叶总生物碱以桑叶中特征性生物碱1-脱氧野属霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ,分子式为C6H13NO4,分子量为163)计,计算公式为:桑叶总生物碱(mg)=沉淀重量(mg)×0.1856(理论化学换算因数=4R/ SiO3·12WO3·4R·2H2O=0.1856)。
2.2正交试验设计及结果分析选择水煎煮时间和加水量为2个考察因素,每个因素设3个水平,采用正交试验方法对提取工艺进行优选。选用L9(34)表安排试验,以桑叶总生物碱含量为考察指标,因素水平见表1。称取桑叶10 g,按正交试验设计的条件提取两次,合并煎液,滤过,分别得到9份样品液 ......
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