无梗五加果实化学成分的分离与鉴定(2)
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以上光谱数据与文献[3]报道的基本一致,故鉴定该化合物为东莨菪内酯。
化合物3:白色结晶(甲醇),易溶于氯仿,TLC(硅胶G)鉴定:氯仿-甲醇(15∶1)展开,Rf值(约为0.5)在β-谷甾醇和胡萝卜苷之间,硫酸-乙醇显色与β-谷甾醇和胡萝卜苷显相同的紫红色斑点。13C-NMR(CDCl3,600MHz)δ:140.0(C-5),121.8(C-6),79.4(C-3),56.5(C-14),55.9(C-17),49.9(C-9),45.9(C-24),42.1(C-13),39.5(C-12),38.7(C-4),37.0(C-1),36.5(C-10),35.9(C-20),33.9(C-22),31.6(C-7),31.6(C-8),28.9(C-25),28.0(C-16),27.0(C-2),26.0(C-23),24.1(C-15),22.8(C-28),20.8(C-11),19.6(C-26),19.1(C-19),18.8(C-27),18.5(C-21),11.7(C-29),11.6(C-18);糖信号:101.0(C-1"),75.9(C-3"),73.5(C-5"),73.2(C-2"),70.0(C-4"),63.1(C-6");酯羧基信号:174.1(C-1′);脂肪烃信号:34.0(C-2′),24.7(C-3′),29.1-29.5(C-4′~13′),31.7(C-14′),22.4(C-15′),13.9(C-16′)。以上光谱数据与文献[4]报道的基本一致,故鉴定该化合物为胡萝卜苷棕榈酸酯。
化合物4:无色粉末(甲醇),mp.196~198℃。在紫外灯(365nm)下呈蓝色荧光。1H-NMR(DMSO-d6,400Hz)δ:7.97(1H,d,J=9.4Hz,H-4),7.30(1H,s,H-5),7.16(1H,s,H-8),6.33(1H,d,J=9.4Hz,H-3),5.35(1H,d,J=5.2 Hz,H-1′);13C-NMR(DMSO-d6,100Hz)δ:160.5(C=O),149.9(C-7),148.9(C-9),146.0(C-6),144.2(C-4),113.3(C-10),112.2(C-3),109.7(C-5),103.0(C-8),99.6(C-1′),77.1(C-3′),76.7(C-5′),73.0(C-2′),69.6(C-4′),60.6(C-6′),56.0(OCH3)。以上光谱数据与文献[5]报道的基本一致,故鉴定该化合物为东莨菪苷。
化合物5:无色结晶(甲醇),溴甲酚蓝反应呈阳性。1H-NMR(CD3OD,300MHz)δ:2.56(4H,s,H-2,H-3),12.19(2H,br.s,COOH),13C-NMR(CD3OD,75MHz)δ:176.2(COOH),29.8(C-2,C-3)。以上光谱数据与文献[6]报道的基本一致 ......
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