杨梅核仁油的GC-MS分析(2)
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由表3、表4可知，从杨梅核仁油中分离出29种成分，共鉴定出11种化合物。该11种化合物的相对含量占总体含量的99.29%，其中，亚油酸含量最高，为40.86%，其次是8,11-十八碳二烯酸、棕榈酸、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯，含量分别38.13、12.24、3.86、1.39%。十八碳烯酸类成分(包括亚油酸、8,11-十八碳二烯酸和9,12,15-十八碳三烯酸)占了总体含量的79.21%，是杨梅核仁油中的主要脂肪酸成分。
4 讨 论
气相色谱(gas chromatography，简称GC)技术的发展已有50多年的历史，它现在是一种相当成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离技术方法。其不仅分离效率高，可多组分同时分析，而且分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、易于自动化。尤其是对于大多数的脂肪和
脂肪酸而言，气相色谱法是其最佳的分析方法[5]。然而油脂中脂肪酸特别是长碳链脂肪酸一般不直接进行气相色谱分析，须先将脂肪酸衍生化为易挥发的甲酯再进行分析。若直接进行分析，由于分析时柱温较高，使得固定相难以选择，且色谱峰易拖尾、保留时间易变动，甚至易出现假峰的现象等[6]。因此，在进样前，须对脂肪和脂肪酸进行甲酯衍生化。
目前，脂肪酸的甲酯化方法可分为3大类：酸催化法、碱催化法和三甲基硅重氮甲烷(TMS)法。不同的衍生方法对脂肪和脂肪酸的甲酯化效果不同，在衍生过程中可能会生成不完全甲酯衍生物，也可能产生异构化、氧化、水解等反应[7]。因此，必须找到一种最佳的衍生方法，以便准确测定油脂中脂肪和脂肪酸的含量。
根据以往文献报道，游离脂肪酸的甲酯化采用TMS法比较好，而甘油三酯型的脂肪酸采用碱催化法效果较好，甲酯化程度高；游离型和甘油三酯型的脂肪酸都可以用酸催化法甲酯化，但甲酯化的程度比前两种方法低[6,8]。而植物种仁中多含有不饱和脂肪酸，多烯酸的油脂醇解，不宜在60℃以上进行，以避免双键转移产生油脂的异构化。而酸催化法需较高温度(约80℃)反应。因此本实验采用碱催化法，对杨梅核仁油的甲酯衍生化进行考察，比较了加热回流和室温静置2种处理条件对其甲酯化程度的影响。实验结果表明，在相同反应时间下，加热回流的甲酯化程度较高，达96.95%，而室温静置的甲酯化程度则较低，仅为32.50%，仅为加热回流法的1/3，证明反应温度是碱催化法的主要影响因素之一。在本实验条件下，将杨梅核仁油于60℃加热回流150min，即可使杨梅核仁油中的脂肪酸高度甲酯化，以满足进一步GC分析的要求。
采用GC法，对甲酯化后的样品进行脂肪酸组成成分的分析，结果表明，经加热回流甲酯化后的脂肪酸组分，可在GC色谱中较好的分离，峰形完整、无拖尾，而室温静置甲酯化后的脂肪酸组分，在GC色谱中分离度较差，色谱峰之间干扰较大，样品甲酯化程度较低，不利于色谱柱的保护，影响其使用寿命。综合脂肪酸甲酯化程度和色谱柱分析结果，故最终确定采用加热回流甲酯化法作为杨梅核仁油中脂肪酸的前处理方法。
本实验采用GC/MS法对杨梅核仁油中的脂肪酸组成成分进行了分析。结果从杨梅核仁油中共分离出29种成分，共鉴定出11种成分。该11种化合物的相对含量占总体含量的99.29%，其中，亚油酸含量最高，为40.86%，其次是8,11 -十八碳二烯酸、棕榈酸。十八碳烯酸类成分(包括亚油酸、8,11-十八碳二烯酸和9,12,15-十八碳三烯酸)占了总体含量的79.21%，是杨梅核仁油中的主要脂肪酸成分。杨梅核仁油中的亚油酸含量，与《中国食物成分表》中的玉米油亚油酸含量(41.46%)和谷类调和油亚油酸含量(46.36%)相接近。由此可见，杨梅核仁油具有较高的营养价值，是一种品质优良的食用油。GC/MS和GC分析分别检测出5种主要脂肪酸。其不饱和脂肪酸(亚油酸和8,11-十八碳二烯酸)含量占总量的80%左右，其中亚油酸含量达40%以上。
现代研究表明，亚油酸有降低血清胆固醇和甘油三酸酯、抗脂肪肝、降低血脂、防止动脉粥样硬化及血栓形成等生理作用，对防止心脑血管疾病、延长人类寿命起着积极的作用，是人体必需脂肪酸之一。亚油酸在人体内可以转化为亚麻酸和花生四烯酸，花生四烯酸能促进脑细胞代谢，对老年人和婴幼儿特别有利，是众多婴幼儿食品和配方食品的重要功能因子之一[9]。此外，还参与二十碳四烯酸、二十碳五烯酸等的合成，又是人体合成前列腺素的物质[10]。而杨梅核中的饱和脂肪酸，主要是棕榈酸，约占12%。作为工业上的重要原料，棕榈酸广泛用于食品、医药和日用品生产。
杨梅核是杨梅榨汁或酿酒后的副产物，占杨梅重量的7%-10%，而核仁约占杨梅重量的2%，全国杨梅产量约为30万吨，且产量在逐年上升，目前杨梅果汁和果酒的生产已初具规模，大量杨梅核废弃，造成资源的极大浪费。目前，对杨梅核资源的开发利用还是一片空白[11]，实验结果表明利用杨梅核开发杨梅核仁油具有广阔的发展前景。
参考文献
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[6] 范亚苇,邓泽元,余永红.不同脂肪酸甲酯化方法对共轭亚油酸分析的影响[J].中国油脂, 2007,32(1): 52-55.
[7] Christie W. W. Lipid analysis: isolation, separation, identification and structural analysis of lipids[M] ......
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