顶空气相色谱法测定一次性使用输液器中环己酮残留量
1材料与方法,2结果,3讨论
兰 俊,许宗颖,邱怡婷,刘兴兰(.成都市金牛区中医医院,四川6008;.成都中医药大学,四川成都60075;.四川省医疗器械检测中心,成都67)一次性使用输液器管路选用的材料是聚氯乙烯,各部件间采用环己酮粘接,而环己酮具有毒性。环己酮在输液器中会有残留[1],会在静脉滴注过程中逐步进入患者血液,因此分析控制产品中的环己酮残留量是十分必要的[2]。作者采用气相色谱法[3-5]对输液器中环己酮残留量进行了测定。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 仪器 Agilent6890型GC气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),Agilent7697型自动进样器,电子天平。
1.1.2 样品 环己酮对照品(中国生物制品研究院,批号:111674-200401),16家企业33批输液器。
1.2 方法
1.2.1 气相色谱条件 6890GC方法:(1)毛细管色谱柱。HP-INNOWAX Polyethylene Giycol长度60 m,直径320.00 μm,膜厚 0.25 μm。(2)色谱柱温度。采用程序升温,初始温度为70℃,保持1.0 min,以20℃/min的速率升温至120℃,保持1.0 min,再以20℃/min的速率升至160℃,保持1.0 min。进样口温度200℃,检测器温度230℃,氢气流量30.0 mL/min,空气流量300.0 mL/min。
1.2.2 顶空条件 加热箱温度90℃,定量环温度100℃,传输线温度100℃,样品保温时间60 min,样品瓶体积20 mL,定量环体积1 mL。
1.2.3 样品处理方法 将3套输液器串联与蠕动泵相连,量取250 mL水置锥形瓶中,以每分钟40滴的速度进行循环,温度保持在37℃循环4 h,取下输液器,收集循环液,摇匀,精密量取5.00 mL置顶空瓶中测定。
1.2.4 溶液的制备 精密称取环己酮对照品0.133 3 g置100 mL量瓶中 ......
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