罗亚玲李 冰，耿 昭苟 琰(.四川省食品药品检验检测院，成都673；.乐山市中医医院，四川 64000)

    金关片是雅安三九药业有限公司的独家产品，是含有雷公藤的复方制剂，具有补益肝肾、祛寒止痛、活血通络、增强肾上腺皮质功能、免疫调整等作用，适用于治疗类风湿关节炎、强直性脊柱炎、增生性关节炎等病症[1]。金关片质量标准中收载项目：性状、雷公藤中雷公藤甲素液相色谱鉴别、续断中皂苷的薄层鉴别、丹参的薄层鉴别、黄芪中黄芪甲苷的薄层鉴别、附子中乌头碱薄层限量检查、雷公藤中雷公藤甲素的含量测定。本研究为了更好地控制药品质量，增加对处方中淫羊藿、丹参的薄层鉴别研究，同时对原标准的薄层鉴别方法进行优化，并采用高效液相色谱(HPLC)法对附子中双酯型乌头碱进行限量检查，增加了专属性，保证了该品种的用药安全；根据样品的含量测定结果，修订了雷公藤甲素的含量测定限度。

    1 材料与方法

    1.1 仪器及试药

    1.1.1 仪器 CAMAG薄层成像系统(瑞士卡玛公司)；岛津LC20 HPLC仪[四元泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列(DAD)检测器]，Waters2695 HPLC仪(四元泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器)；Agilent1200HPLC仪(四元泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器)；CPA225电子天平；SB-5200超声波清洗器。

    1.1.2 试药 金关片(雅安三九药业有限公司，批号：K-131201、K-131202、K-131203、K-131204、K-131205、K-131206、K-131207、K-131208、K-131209、K-131203、K-131210)、续断(121033-200608)、龙胆苦苷(110770-201013)、丹参(120923-201113)、淫羊藿苷(110737-200415)、黄芪甲苷(110781-200613)、乌头碱(110720-201111)、新乌头碱(110799-201106)、次乌头碱(110567-200603)、雷公藤甲素(110567-200603)由中国食品药品检定研究院提供。实验用水为超纯水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，阴性样品为自制。

    1.2 方法

    1.2.1 续断的鉴别

    1.2.1.1 供试液的制备 取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇25 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 mL使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15 mL ......