刘 航，魏长勇，余敏灵

    (乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000)

    甘草流浸膏是由甘草浸膏加工制成的流浸膏，收载于《中华人民共和国药典》2015年版一部，标准对制剂中甘草酸采用以甘草酸铵为对照品的高效液相色谱法进行含量测定[1]，未对甘草苷含量进行控制，而甘草酸铵存在价格贵、易吸潮等缺陷。参照文献[2-5]，本研究设计了以橙皮苷为对照品替代甘草酸铵，以色谱峰保留时间为辅，探索性地将紫外光谱特征和纯度检查因子应用于色谱峰定性中[6-9]。在定量分析中，通过测定橙皮苷和被测定物质的相对校正因子(f值)，并运用f值计算甘草苷和甘草酸在制剂中的含量[10-13]。本实验采用将对照品加入样品溶液中的内加入法，该法的使用将不再单独测定对照品溶液，可降低仪器噪音和实验操作对结果的影响，缩短了检验时间；与外标法测定数据比较，差异无统计学意义(P>0.05)，现报道如下。

    1 材料与方法

    1.1材料

    1.1.1仪器 高效液相色谱仪(Agilent-1260)-DAD检测器、OpenLAB CDS工作站(安捷伦科技有限公司)，高效液相色谱仪(Ultimate 3000)-DAD检测器(赛默飞世尔科技公司)，高效液相色谱仪(PE-A10)-DAD检测器(珀金埃尔默仪器有限公司)，UPT-Ⅱ-10T-优普超纯水器(成都优普超纯科技有限公司)，XSE205-电子天平(METTLER-TOLEDO公司)。

    1.1.2试药 甘草苷(批号：111610-201607，93.1%)、甘草酸铵(批号：110731-201720，97.7%)、橙皮苷(批号：110721-201818，96.2%)由中国食品药品检定研究院提供，甘草酸单铵盐A原料由北京凯因科技股份有限公司提供(批号：1707003,67.2%)，甘草流浸膏由宝鸡金森制药有限公司(批号：620181206、620191001)和陕西富捷药业有限公司(批号：2019070110、2019070210、2019080110、2018110210)提供。磷酸、三乙胺、甲醇均为分析纯，乙腈为色谱纯。

    1.2方法

    1.2.1溶液的制备

    1.2.1.1对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品64.12 mg ......