佟 蕊 齐 颖 扈晓鹏 符云鹏 方国臻 王 硕

    (天津科技大学 省部共建食品营养与安全国家重点实验室 天津300457)

    苏丹红染料本应用于化工染色， 然而有些不法商家将其添加到辣椒制品中来增加产品的外观新鲜度，以此吸引消费者[1-2]。苏丹红染料属于偶氮类染料，具有遗传毒性和致癌性，食用含苏丹红的辣椒制品会对人体产生危害。 目前检测苏丹红染料常用的方法有高效液相色谱法(HPLC)[3]、液相色谱-质谱联用法[4]、气相色谱-质谱联用法(GCMS/SIM)[5]，虽然这些检测方法灵敏度高，但非常耗时，不能实现现场的快速检测。研究开发能够实现现场快速检测的方法具有重要意义。 薄层色谱(TLC)能够用于分离复杂成分，并且有操作简单，分离速度快，成本相对低廉的优点[6]。 TLC 分析方法灵敏度较低，而表面增强拉曼光谱(SERS)方法具有灵敏度高，检测快速的优点，可以实现定性和半定量检测[7]。

    本文建立了TLC-SERS 联用检测辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法，对薄层色谱分离条件和拉曼光谱检测条件进行优化，由于辣椒油油脂含量高，所以采用固相萃取(SPE)进行前处理，去除油脂和杂质，有效净化样品。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器

    1.1.1 材料和试剂 苏丹红Ⅰ～Ⅳ标品，购于AccuStandard Inc.；抗坏血酸(VA)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，购于Sigma-Aldrich；其他试剂购于国药集团化学试剂有限公司。

    薄层色谱硅胶板GF254， 购于青岛海洋化工分厂；氧化铝薄层色谱板AGF254，购于上海盛亚化工厂；硅胶薄层色谱板SG，购于济南赛畅科学仪器有限公司；苏丹红Ⅰ～Ⅳ专用萃取柱(Cleanert Sudan)，购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。 4 种不同品牌的辣椒油购于天津超市。

    1.1.2 仪器 显微共聚焦拉曼光谱仪，Renishaw。拉曼光谱检测条件激发波长为785 nm，激发功率为100 mW，曝光时间10 s，扫描区间为500～2 000 cm-1，5 次累积扫描。

    在JEM-2010FEF 透射电镜上200 kV 条件下观察所制备的基底。

    1.2 试验方法

    1.2.1 基底的制备

    基底一：银溶胶的制备

    将150 mL 浓度为0.02%的硝酸银溶液放入微波炉中加热至沸腾 ......