基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素
内标,质谱,1材料与方法,1仪器和设备,2材料与试剂,3试验过程,2结果与分析,1等离子条件的选择,2质谱干扰及消除,3基体效应及校正,4校准曲线与检出限,5准确度与重复性,6样品分析,3结论
张 萍 刘宏伟(湖南工学院材料与化学工程学院 湖南衡阳 421002)
食用植物油是从植物果实、种子、胚芽中提取的天然油脂,含有丰富的不饱和脂肪酸和亚油酸,是人们日常膳食结构中不可缺少的重要组成部分[1]。食用植物油主要用作烹调原料、香料成分和载体,并可加工成氢化植物油和生物燃料[2]。近年来,随着我国经济的高速发展,生态环境承载能力愈加脆弱,导致大量工业排放物中的无机元素通过土壤和水分迁移至植物中,同时,在植物油的加工运输过程中受生产工艺和贮存设备的影响,成为食用植物油中无机元素的主要来源[3]。有研究表明,食用植物油中的部分微量元素会加速其氧化速率,缩短食用植物油的使用周期[4],而食用植物油中重金属元素所形成的潜在危害已成为社会关注的焦点,因此,无论是对于食用植物油的营养性还是安全性,建立快速准确测定食用植物中微量元素含量的分析方法都具有非常重要的意义。
目前,有关食用植物油中无机元素的分析方法已有大量报道,主要包括:分光光度法[5]、原子吸收法[6-8]、原子荧光法[9]、电化学法[10]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[11-15]。这些分析方法中,ICP-MS法灵敏度最高、检出限最低,其面临的质谱干扰仍然没有得到完全消除,限制了有些元素的准确测定。针对质谱干扰所发展的冷等离子体、高分辨质谱和碰撞/反应池(CRC)技术虽能降低或消除一些干扰,但冷等离子体技术是通过抑制等离子气的电离来降低质谱干扰,仅适合Ca、Fe、K等易电离元素的测定,无法准确测定难电离元素[16];高分辨质谱技术在提高质谱分辨率消除干扰的同时,灵敏度受损严重[17];基于动能甄别(KED)的CRC碰撞模式在消除多原子离子干扰的同时,在碰撞过程中使分析元素的能量受损导致灵敏度变差,并且不能消除双电荷离子干扰,CRC反应模式因反应过程中副反应的发生无法控制,而易形成新的产物离子干扰分析物的测定[18]。本文首次采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)对食用植物油样品中的22种微量元素进行分析,利用ICP-MS/MS所特有的双质荷比(m/z)过滤功能,分别选择H2、O2、NH3/He为反应气,通过控制 CRC中的反应过程消除质谱干扰,为准确分析食用植物油中22种微量元素提供新方法。
1 材料与方法
1.1 仪器和设备
8800 ICP-MS/MS,美国 Agilent公司;Milli-Q超纯水机,美国Millipore公司。ICP-MS/MS调谐后的操作条件见表1 ......
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