白酒糟制备高纯度微晶纤维素工艺优化及其结构表征
1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1酒糟微晶纤维素(GSMCC)制备的单因素试验,2响应面法优化制备工艺参数,3结构表征分析,4热学性质,3结论
任海伟 邢雪晔 张湘越 沈佳莉 张丙云 李志忠* 王治业(1 兰州理工大学生命科学与工程学院 兰州 730050 2 甘肃省科学院生物研究所 兰州 730000)
中国是白酒生产和消费大国,白酒酿造过程中会产生大量固体残渣,这些固体残渣即废弃酒槽,因其属于酿酒工业副产品,故被称为丢糟[1]。由于酿酒工艺添加稻壳等因素,所以白酒糟含有大量纤维素、半纤维素和木质素组分,是一种极具开发前景的木质纤维生物质[2]。
微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)是通过化学或生物处理水解、纯化天然植物纤维,使其部分解聚至极限平衡聚合度(Levelling-off degree of polymerization,LODP)的一种白色结晶状粉末。MCC 是天然植物纤维的衍生物,具有无臭、无味、可自由流动的特点,在食品、医药、化工、医疗等领域得到广泛应用[3]。
本文以废弃白酒糟为原料,先通过硝酸-乙醇法提取粗纤维素,再利用盐酸水解和漂白提纯法制备高纯度微晶纤维素,以得率和纯度为响应变量,通过响应面法优化制备参数。在此基础上,利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)手段表征白酒糟提取制备微晶纤维素的结构特性变化,以期为白酒糟制备食品添加剂MCC 的工业化生产提供理论指导。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
白酒糟,甘肃金徽酒股份有限公司,纤维素和半纤维素的质量分数分别为22.24%和17.37%(以干基计)。商品微晶纤维素(Lowa?PH101),山东聊城阿华制药有限公司。其余试剂均为分析纯级。
1.2 仪器与设备
D/max-2400 粉末X-射线衍射仪,日本理学公司;JSM-5600LV 扫描电子显微镜,日本电子光学公司;Nexus 670 傅里叶变换红外光谱仪,美国Nicole 公司;STA409C/PC 热重分析仪,德国Netzsch 公司。
1.3 试验方法
1.3.1 白酒糟中粗纤维的提取 准确称取2.000 g 酒糟原料(105 ℃烘干至恒重)于200 mL 磨口锥形瓶中,加入一定体积的硝酸乙醇溶液(硝酸∶乙醇=1∶3,体积比)恒温加热回流3 次,抽滤、水洗至中性后用乙醇洗涤2 次滤渣,冷冻干燥至恒重后得到粗纤维。
1.3.2 酒糟微晶纤维素(GSMCC)制备参数优化将1.3.1 节中提取的粗纤维以一定液固比(10∶1 ......
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