超声辅助提取茶叶中高效氯氟氰菊酯的富集条件优化
二氯甲烷,溶剂,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1提取方法和提取溶剂的优化,2复溶溶剂的优化,3超声条件的优化,4标准曲线与检测限,5实际样品测定结果,3结论
江 玮 赵 源 刘慧琳(北京工商大学食品与健康学院 北京 100048)
茶是世界上消费最广泛的饮料,具有特殊的香气和抗氧化性,对人体健康有益,其品质和安全性也受到人们的普遍关注[1]。而拟除虫菊酯类杀虫剂在我国茶叶、棉花、大豆、花生、果树、蔬菜等农作物的害虫防治中应用广泛[2-3],是一类新型仿生农药,相比于有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药,具有高效、低毒,杀虫谱广,活性较高的特点。高效氯氟氰菊酯(λ-cyhalothrin)化学名称为α-氰基-3-苯氧基苄基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯,是菊酯类杀虫剂的典型代表,能通过抑制昆虫神经轴突部位的传导,导致昆虫兴奋过度而死亡[4-5]。近年来的研究表明菊酯类农药对环境和人体仍具有潜在危害[6-8]。高效氯氟氰菊酯是一种典型的拟除虫菊酯,主要用于防治茶叶、蔬菜、菊花、烟草等植物病虫害。众所周知,拟除虫菊酯农药可引起意识障碍和癫痫发作,对中枢神经系统有影响,并可能具有内分泌干扰作用。美国环境保护署规定,拟除虫菊酯残留量的最大限量不超过0.05 μg/g。因此,对于高效氯氟氰菊酯的高效、准确定量检测显得颇为重要。目前,液液萃取(LLE)[9]、固相微萃取(SPME)[10]和搅拌棒吸附萃取(SBSE)[11]等样品前处理技术得到广泛应用,然而有机溶剂用量大、耗时长、固相萃取柱价格昂贵、操作复杂等缺点,限制了其进一步的应用[12]。超声辅助提取技术是通过超声波在材料介质中传播,由于连续的压缩和周期振动引起气泡破裂,导致空化效应,增加样品中溶剂的渗透并加速分析物的迁移过程[13],可以更简易分离和富集样品中的目标物[14-15]。本文通过超声提取技术对样品前处理进行优化,并使用高效液相色谱对茶叶中高效氯氟氰菊酯的残留量进行检测,为保证茶叶的质量和消费者的安全提供一定的指导作用。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
茶叶,商超;高效氯氟氰菊酯标准品,阿拉丁试剂(上海)有限公司;甲醇(色谱纯)、乙腈、丙醇,北京迈瑞达科技有限公司;二氯甲烷、氯苯,天津市大茂化学试剂厂;乙醇、三氯甲烷,北京化工厂;四氢呋喃,西陇科学股份有限公司;丙酮,国药集团化学制剂有限公司;超纯水,屈臣氏饮用水。
1.2 仪器与设备
LC-20A 高效液相色谱仪、配SPD-20A 紫外吸收检测器 ......
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