张建斌 马俪珍 张 甜 杨 华*

    (1 天津农学院 动物科学与动物医学学院 天津300384 2 天津农学院 食品科学与生物工程学院 天津300384 3 山西农业大学食品科学与工程学院 山西太谷030801)

    N-亚硝胺是一类公认的毒性化合物，其化学通式为R1R2N-N=O，广泛存在于各类食品，尤其是肉制品中，一些挥发性N-亚硝胺可诱发细胞癌变[1-3]，是人类日常饮食安全的重要隐患[4]。食品中N-亚硝胺主要于食品加工和贮藏过程中形成，常见于腌制、焙烤及原料中等[5-7]。N-亚硝胺不但可以在外界环境中生成，还可以在人和动物的胃中形成[8]。检测N-亚硝胺的含量对于食品安全的监管和控制至关重要。

    目前熟肉制品中N-亚硝胺物质的检测方法主要有气相色谱法[9]、液相色谱法[10]、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-热能分析法等[11-13]。N-亚硝胺在食品中含量较低，不易富集，前处理过程中稍有不慎就会对检测结果造成很大的影响；同时N-亚硝胺种类多，理化性质差异较大，同步检测的样品预处理方法不一定适用于多种N-亚硝胺。对传统腌制食品中N-亚硝胺的测定，国标方法中的前处理方法——水蒸气蒸馏法操作繁琐，耗时长，且试验过程中温度高，易使被测物质N-亚硝胺损失。目前提取和富集N-亚硝胺的方法采用较多的有低温真空蒸馏[14]、水蒸气蒸馏[15]、固相萃取[16]等。超声提取设备简单、操作容易、条件便于控制等优点[17]，可用于固相萃取。何淑娟等[18]、杨金川等[19]采用超声振荡提取法提取肉制品中的N-亚硝胺，通过固相萃取柱净化后，样品回收率在85%～98%和82.64%～98.24%。王秀元等[20]用超声振荡提取法提取腌制水产品中的N-亚硝胺后，采用活性炭柱净化，其对N-亚硝胺的回收率达到87%。杨宁等[21]采用氧化铝和C18 混合固相萃取小柱对腌菜中9 种N-亚硝胺净化，回收率在75.7%～116.1%。

    为了建立快速、有效测定肉制品中N-亚硝胺的方法，本研究建立了UE-SPE-GC-NPD 和UESPE-HPLC-UV 测定肉制品中常见的N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine，NDMA)、N-二乙基亚硝胺(N-nitrosodiethylamine，NDEA)、N-甲乙基亚硝胺(N-nitrosomethylethylamine，NMEA)、N-二丙基亚硝胺(N-nitrosodipropylamine，NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(N-nitrosopyrrolidine ......