张 露 胡红美 李铁军 徐开达 孙秀梅 应忠真 金衍健 杨承虎 郭远明

    (浙江海洋大学海洋与渔业研究所 浙江省海洋水产研究所浙江省海洋乐渔业资源可持续利用技术研究重点实验室 浙江舟山316021)

    邻苯二甲酸酯(phthalates，PAEs)，作为添加剂在塑料、聚乙烯树脂等制造业中的大量使用及其释放使得它们在环境中普遍存在，近年来备受关注[1]。报报道，在过去的几十年里，世界PAEs 的产量从1975年的180 万t 迅速增长到2011年的800 万t[2]。大多数PAEs 不与母体基质共价结合，这使得它们的释放更加频繁[3-4]。研究表明PAEs甚至在低浓度时就能表现出内分泌干扰作用或生殖毒性[5]。欧洲食品安全局规定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、DEHP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)每天摄入量限量分别为0.01，0.5，0.01，0.15，0.15 μg/kg，世界卫生组织规定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的每天摄入量不超过500 μg/kg。

    PAEs 通过废水和河流输入进入海洋，目前在各类海洋生物中也均有不同程度的检出，从初级生产者(浮游生物和大型藻类)到尖吻角鲨，在食物网中并没有观察到生物放大效应[6]。Cheng 等[7]对香港市售的20 多种鱼类进行检测，PAEs 在淡水鱼和海水鱼中的含量分别为1.66～3.14 和1.57～7.10 μg/g。多数研究表明海产品中PAEs 浓度相对较低，然而，DEHP 在不同水平上均被检测到[8]。对于海产品的检测，提取和净化是关键，尤其脂肪等杂质，在前处理时与亲脂性PAEs 被共同萃取出来，在使用色谱分析方法【如气相色谱-质谱法(GC-MS)或液相色谱-质谱法(LC-MS)】之前，还需要一些额外的前处理以除去脂肪。迄今为止，常用的PAEs 前处理方法，首先采用索氏提取[9]、加速溶剂萃取[10]、超声波萃取[11-23]、微波萃取[24]等完成萃取，再通过凝胶渗透色谱[13,18-19]、固相萃取[11-12，14-17，19-21，24]、冷冻脱脂[13]、分散固相萃取(DSPE)[22，25-26]等对脂肪基质进一步净化。DSPE 是Anastassiades 在2003年推出的QuEChERS 方法中必不可少的净化步骤，因其简单、高效而在食品、沉积物、土壤样品前处理中应用[25-31]。基于实验室前期工作[29-30]，本研究提出海产品中PAEs 检测的DSPE 方法，并将该法用于舟山经济海产品的检测，同时评估人体摄入海产品中PAEs 的健康风险 ......