马俊美，范素芳，孙 磊，张明星，张冬生，李 强

    (河北省食品检验研究院 河北省食品安全重点实验室 石家庄050000)

    喹诺酮类抗生素(Quinolones，QNs)又称吡酮酸类或吡啶酮酸类抗生素，是一类具有抗菌谱广，抗菌性强，价格低廉等特点的人工合成抗菌药，广泛用于人和动物疾病的预防和治疗中[1-2]，然而摄入含有QNs 残留的动物源性食品，除造成药物致敏和其它对人体的毒副作用外，还容易产生细菌耐药性[3]。联合国粮农组织、欧盟、美国食品和药物管理局等均制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量[4]。我国农业部也对动物源性食品中多种喹诺酮类药物制定了最高残留限量[5]。

    目前，QNs 的检测方法主要有：酶联免疫分析法[6-7]、高效液相色谱法[8-14]、高效液相色谱-串联质谱法[15-21]。酶联免疫分析法容易出现假阳性结果，多用于筛查。高效液相色谱法仅靠保留时间进行定性，因此抗干扰能力弱。高效液相色谱-串联质谱法具有特异性强，灵敏度高等优点[22-26]，已成为动物源性食品中药物残留分析的首选方法。当前现行检测动物源性食品中喹诺酮类抗生素的国家标准方法为高效液相色谱-串联质谱法[27-28]，均采用外标法定量，GB/T 20366-2006[27]的前处理方法中需要大量提取液提取，经正己烷除脂后再旋转蒸发浓缩，耗时长；GB/T 21312-2007[28]需用缓冲盐溶液提取，再经传统HLB 固相萃取小柱净化，操作繁琐。

    本试验采用PRiME HLB 新型固相萃取小柱，不需要活化、平衡、洗脱等步骤，直接将牛奶中的磷脂等非极性干扰物吸附在填料内，待测物过滤到收集瓶中，简化了操作步骤，节省了前处理时间。本文将该技术与超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra high performance liquid chromatography quadrupole electrostatic field orbital ion trap mass spectra，UPLC/Q-Orbitrap)相结合，用于牛奶中QNs 定性筛查与定量检测研究。通过一级质谱全扫描获得待测物的一级精确质量数，进行定性与定量，通过二级质谱扫描模式获得待测物的二级特征图谱并确证，提高了分析效率，保证了检测结果的准确性 ......