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编号:39210
气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值
http://www.100md.com 2022年3月4日 2022年第2期
1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3方法,4计算方法,2结果与分析,1仪器稳定性分析,2FA的δ13C值测试结果,3DNPH的δ13C值测试结果,4甲醛2,4-二硝基苯腙的δ13C值测试结果
     韩 莉, 余婷婷, 刘 迪, 王会霞, 江 丰

    (湖北省食品质量安全监督检验研究院 武汉430074)

    我国是水产品的生产大国和消费大国, 水产品的安全和质量也受到人们的关注。 甲醛是水产品中经常被检出的一种化学污染物[1-2],是一种无色,具有强烈刺激气味的原生质毒物,人长期食用含有甲醛的食物,会对身体造成极大伤害,我国也早将甲醛列入农业部发布的《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》(农业部193 号公告)禁用药物名单[3]。 水产品中甲醛来源比较复杂:一是人为添加, 不法商贩在水产保存和运输过程中添加甲醛水溶液,用于保鲜、漂白、防腐等作用;二是內源产生,水产品自身代谢过程会产生一定量的甲醛[4]。水产品中鱿鱼的甲醛含量普遍偏高, 含量高达146 mg/kg,食品安全风险比较突出[5]。

    目前,甲醛的测试方法有分光光度法[6-7]、荧光法[8]、气相色谱法[9-10]、高效液相色谱法[11-15]等。 甲醛的含量测定只能说明食品中含有甲醛, 其来源却无法判定,这也是目前食品安全质量监管的难点。稳定同位素指纹分析技术可从原子角度探析化合物中元素的分布,在食品真实性鉴别、产地溯源等方面很有潜力,该技术已在小麦[16]、葡萄酒[17]、蜂蜜[18]、牛肉[19]、茶叶[20-21]等多种食品中成功应用。 目前, 同位素分析技术用于食品中甲醛来源鉴别的报道尚少, 在大气中甲醛来源分析方面有相关研究。余应新等[22-23]利用单体化合物稳定碳同位素方法研究了大气中甲醛来源的问题。 郭宋军等[24]和Guo 等[25]采用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)技术测定了广州市大气甲醛碳同位素组成。鱿鱼中普遍存在一定量的甲醛,内源性甲醛是由氧化三甲胺在代谢过程中转化而来[26],其代谢效率受茶多酚、氯化钙、乳糖等影响[27-29]。关于水产品中甲醛真实来源问题, 目前还没有有效地判别方法。 利用单体化合物同位素指纹特征来表征鱿鱼中甲醛来源是一个新思路。 本文选用甲醛安全风险较高的鱿鱼为对象,建立衍生化-气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素的方法, 为甲醛来源解析提供科学依据, 为食品质量安全监管提供技术依据。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    甲醛水溶液、2,4-二硝基苯肼(2, 4-Dinitrophenylhydrazine, DNPH)、 甲醛2,4-二硝基苯腙标准品 (Formaldehyde 2, 4-dinitrophenylhydrazone ......

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