陆杜鹃，黄翠萍，罗茂果，周 莲，代 倩，钟婷婷，陈栎颖，李 鑫，黎杉珊

    (四川农业大学食品学院 四川雅安 625014)

    单氰胺(Cyanamide)又名氨基氰，是一种良好的植物生长调节剂[1]，可以促使蔬菜和水果提前萌芽、开花、结果、成熟、上市[2]，在番茄、葡萄、樱桃等经济效益较高的蔬菜和水果产中有着广泛应用[3-4]。然而，单氰胺在水中易溶解[5]，易通过农业生产排放到自然环境中，从而影响生态系统的稳定和平衡[6]。此外，单氰胺有剧毒，能够腐蚀人体皮肤组织，刺激呼吸道[7]，能引起接触性皮炎[8]、头晕头痛和恶心、呕吐、腹泻等症状[9-12]，食品中的单氰胺残留对人类健康有着潜在的危险。一方面，GB 2763-2019 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定0.05 mg/kg(临时限量)为葡萄的单氰胺最大残留限量[13]；另一方面，缺乏相应的行业标准及国家标准，有关单氰胺检测的方法也不多[14]。现有食品中单氰胺的分析方法主要有：比色法[15]、气相色谱-质谱联用法[16]、红外光谱法[17]、脉冲电化学检测法[18]、电位滴定法[19]等。这些方法虽准确、可靠，但灵敏度尚有不足。建立高灵敏食品中单氰胺残留量的检测方法，对于促进食品安全和保障人类健康具有着非常重要的意义。

    单氰胺结构中含有活泼基团氨基，可通过柱前衍生化反应后用高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)间接测定。衍生化反应可在其分子上增加发色基团，改变其色谱行为，提高其质谱雾化及离子化效率，大大提高其HPLC-MS 检测灵敏度[4]。测定单氰胺常用的衍生化试剂有邻苯二甲醛[20]、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯[21]、丹磺酰氯[22]、1，2-萘醌-4-磺酸钾[23]等。由于这些衍生试剂具有衍生产物不稳定、对光敏感、专一性不强、操作复杂等问题，因此合成一种新的衍生化试剂就显得非常必要。本研究合成了一种以罗丹明B 为母体结构，琥珀酰亚胺基为活性基团，对单氰胺高效、专一的新型化学衍生试剂——罗丹明BN-琥珀酰亚胺酯(RBS)，对其结构和性质进行表征，并基于RBS 柱前衍生和HPLC-MS 技术建立一种高灵敏、高准确、高效率的单氰胺检测方法，用于检测葡萄和番茄中的单氰胺残留量。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    葡萄和番茄，购于雅安市农贸市场。

    罗丹明B (96%)(RB)、N-羟基琥珀酰亚胺(98%)、二环己基碳二亚胺(DCC)(98%)、单氰胺(98%)，北京百灵威科技有限公司；乙腈(HPLC级)、甲醇(HPLC 级) ......