朱富强，郭宇鹏，潘 军，韩岩君，吴 涛

    (1 滨州市检验检测中心 山东滨州 256600 2 滨州学院生物与环境工程学院 山东省黄河三角洲野生植物资源开发利用工程技术研究中心 山东滨州 256600)

    除草剂对于农产品的增产、 增收发挥着重要作用。 然而，不合理施用和滥用除草剂，易使其通过渗透或地表径流进入河口和浅海生态系统，造成近岸海域除草剂残留污染[1]。 近年来，我国近岸海域表层海水中屡次检出除草剂残留[2-3]，有研究表明，某些三嗪类及酰胺类除草剂在海水中相比于河水中更难降解[4-5]，贝类主要栖息于近岸海域及潮间带，生长位置较为固定，极易富集农药残留等污染物[6-7]，最终通过食物链转移至人体内，长期食用会对人类健康造成影响。 建立贝类中多种除草剂残留的检测方法，对于准确评估贝类的食用安全风险，保障人体健康具有重要意义。

    目前，贝类中农药残留的检测方法主要有液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[8]、 气相色谱法(GC)[9]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[10]及气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[11]等，其中，LCMS/MS 具有灵敏度高，抗干扰能力强，重现性好，无需衍生等优点。贝类中蛋白质和脂肪含量丰富，基质复杂，对其进行测定前需进行净化处理。凝胶渗透色谱法(GPC)[12]、QuEChERS 法[13]、固相萃取法(SPE)[14]是常用的净化方法。 GPC 法除脂效果好，而操作繁琐复杂，不适用于大批量样品检测。QuEChERS 净化法主要利用石墨化碳黑(GCB)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18) 及N-丙基乙二胺(PSA)等对干扰组分实现高效快速净化，然而，对于理化性质各异的多组分农药，在净化过程中可能会导致部分农药损失，影响定量结果的准确性。传统的SPE 处理方法操作复杂，影响结果稳定性和检验效率，不能满足高通量样品快速检测要求。

    增强型脂质去除 (Enhanced matrix removal，EMR-Lipid)是一种新型的高聚物吸附剂，可通过疏水相互作用和体积排阻作用的结合高效吸附脂类等杂质。 增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取柱是在EMR-Lipid 基础上升级而成，以固相萃取方式，可实现通过式一步净化，与传统的SPE 法相比，无需活化、淋洗、洗脱等操作，更为高效快速。对于脂类含量较高的样品，增强型脂质去除固相萃取法具有良好的净化效果[15-16]，而该法用于水产品中除草剂等农药残留检测前处理的研究鲜见报道。 本文采用增强型脂质去除固相萃取法净化样品 ......