陆静，申甜甜，焦艳娜，崔凤云，朱绍华，成婧，易锡，付善良*

    (1 长沙海关技术中心 食品安全科学技术湖南省重点实验室 长沙410004 2 中国海关科学技术研究中心 北京 100026)

    二噁英类(Dioxins，DXNs)污染物是一类具有相似化学结构和理化性质及生物效应的多氯代三环芳烃类化合物的统称，在结构上分别为多氯代二苯并对二噁英(PCDDs，75 种异构体)，氯代二苯并呋喃(PCDFs，135 种异构体)和共平面多氯联苯(Co-PCB)[1-2]。美国在越战中使用2，4-滴和2，4，5-涕等落叶剂所造成的危害后果及日本米糠油事件引发的灾难之后，人们开始认识到作为人类社会最为有毒、有害的一类化学物质，DXNs 不仅具有难分解高生物蓄积性，还具有生殖毒性、神经毒性、内分泌毒性和免疫毒性效应等，被国际社会公认为环境内分泌干扰物[1，3-5]。其中，2，3，7，8-四氯代苯并二噁英(TCDD)是迄今为止发现毒性最强的化合物，比氰化钾要毒100 倍以上，被世界卫生组织判定为一级致癌物。二噁英类物质毒性的另一个特点是，二噁英为脂溶性化合物，易积累在生物体的脂肪组织中，不易被降解和排出，可在人和动物体内不断蓄积达到较高浓度，在生物体表现出明显的症状之前有一个漫长的潜伏过程[6-9]。目前，国内还没有二噁英类物质的限量标准，根据(EC)No 1881-2006 欧盟食品污染物限量标准[10]，食品中二噁英总和的最高限量值为6 pg/g，多氯联苯的最高限值为12 pg/g。

    DXNs 分析属于超痕量、多组分分析，其分析测定必须具备有效的采样技术，定量提取和净化技术，异构体的高效分离，准确的定性和定量，以及良好的质量管理等技术条件[11-12]。且同位素稀释内标法是国际上通用的测定食品、饲料及环境样品中二噁英质量浓度的方法[13-15]。在食品安全受到广泛关注下，我国修改并采用了美国EPA 1613和EPA 1668A，提出适合我国食品中二噁英以及类似物检测的标准[16]。在该项标准中，应用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)技术，在质谱分辨率大于10 000 的条件下，通过精确质量测量、监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应。HRGC-HRMS 分析灵敏度高、抗基质干扰强，检出限可达到fg 级别。然而其运行和维护成本较高，对人员的操作水平也有较高要求。自2014 年6 月起，GC-MS/MS 成为欧盟委员会(EU)规程2017/644 中的一项确证方法[17]。目前，GC-MS/MS 法已广泛用于食品、饲料及环境样品中二噁英及二噁英类多氯联苯(PCDD/Fs 和DL-PCBs)的检测[18-21] ......