乌苯美司胶囊含量均匀度测定方法学验证(2)
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参见附件。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液(45∶55)为流动相;柱温为40℃;检测波长为254nm。理论板数按乌苯美司峰计算不低于3500。
测定法取本品1粒,置于研钵中研细,将细粉倾入25ml量瓶中,研钵用适量的0.1mol/L盐酸溶液分次洗净,洗液并入量瓶中,充分振摇使乌苯美司溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。精密量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取105℃干燥至恒重的乌苯美司对照品适量,精密称定,同法配制成每1ml约含1.2mg乌苯美司的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
2.1.5 含量均匀度测定结果
按照确定的方法对130101、130102、130103三批次乌苯美司胶囊进行含量均匀度测定,每批10个样品。130101测定结果分别为(%):97.9,98.0,98.9,99.1,99.5,97.6,97.5,97.8,99.9,100.3,A+1.80s=3.19;130102测定结果分别为(%):99.9,98.3,99.6,98.3,100.0,98.5,98.7,100.6,98.0,100.0,A+1.80s=2.47;130103测定结果分别为(%):98.5,99.9,98.0,98.1,100.2,98.2,99.8,100.5,99.6,98.7,A+1.80s=2.55;由试验结果可知,三批样品的含量均匀度均符合A+1.80s≤15.0的要求。
3 讨论
经过对乌苯美司胶囊含量均匀度测定方法从检测波长的选择,干扰试验,线性关系考查,重复性试验,回收率考查,溶液稳定性试验,耐用性试验等验证,证实该方法测定乌苯美司胶囊含量均匀度科学,准确,可用于产品的质量控制。同时和上市同类产品的质量对比研究显示了2产品质量基本一致。均符合药典规定的要求。
参考文献
[1] 《中国人民共和国药典》2010年版二部
[2] 吴金萍,朱晓燕,蔡旭萍.高效液相色谱法测定乌苯美司胶囊中乌苯美司含量[J].中国科技博览. 2010, (13)
[3] 王巍.乌苯美司胶囊含量测定方法方法学验证[J]《科协论坛(下半月刊)》.2013, (9)
[4] 刘仲义,黄萍.高效液相色谱法测定乌苯美司及其胶囊的含量[J]《药物分析杂志》 1993年第13卷第6期,396-399
作者简介:姚阳,1978.10.10,女,汉族,陕西西安人,陕西瑞盛生物科技有限公司,本科,执业药师
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