乌苯美司胶囊含量均匀度测定方法学验证(2)

http://www.100md.com 2014年3月1日 姚阳

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    参见附件。

     色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液(45∶55)为流动相；柱温为40℃；检测波长为254nm。理论板数按乌苯美司峰计算不低于3500。

    测定法取本品1粒，置于研钵中研细，将细粉倾入25ml量瓶中，研钵用适量的0.1mol/L盐酸溶液分次洗净，洗液并入量瓶中，充分振摇使乌苯美司溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取105℃干燥至恒重的乌苯美司对照品适量，精密称定，同法配制成每1ml约含1.2mg乌苯美司的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

    2.1.5 含量均匀度测定结果

    按照确定的方法对130101、130102、130103三批次乌苯美司胶囊进行含量均匀度测定，每批10个样品。130101测定结果分别为(%)：97.9，98.0，98.9，99.1，99.5，97.6，97.5，97.8，99.9，100.3，A+1.80s=3.19；130102测定结果分别为(%)：99.9，98.3，99.6，98.3，100.0，98.5，98.7，100.6，98.0，100.0，A+1.80s=2.47；130103测定结果分别为(%)：98.5，99.9，98.0，98.1，100.2，98.2，99.8，100.5，99.6，98.7，A+1.80s=2.55；由试验结果可知，三批样品的含量均匀度均符合A+1.80s≤15.0的要求。

    3 讨论

    经过对乌苯美司胶囊含量均匀度测定方法从检测波长的选择，干扰试验，线性关系考查，重复性试验，回收率考查，溶液稳定性试验，耐用性试验等验证，证实该方法测定乌苯美司胶囊含量均匀度科学，准确，可用于产品的质量控制。同时和上市同类产品的质量对比研究显示了2产品质量基本一致。均符合药典规定的要求。

    参考文献

    [1] 《中国人民共和国药典》2010年版二部

    [2] 吴金萍，朱晓燕，蔡旭萍.高效液相色谱法测定乌苯美司胶囊中乌苯美司含量[J].中国科技博览. 2010， (13)

    [3] 王巍.乌苯美司胶囊含量测定方法方法学验证[J]《科协论坛(下半月刊)》.2013， (9)

    [4] 刘仲义，黄萍.高效液相色谱法测定乌苯美司及其胶囊的含量[J]《药物分析杂志》 1993年第13卷第6期，396-399

    作者简介：姚阳，1978.10.10，女，汉族，陕西西安人，陕西瑞盛生物科技有限公司，本科，执业药师

    

    http://www.100md.com/html/paper/1671-5160/2014/03/197-1.htm

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