X射线衍射仪(RigakuUltimaIV)操作规程及日常维护和注意事项
【摘 要】 介绍了X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)操作规程，总结了其日常维护和注意事项，为其使用提供指导。
【关键词】 X射线衍射仪 粉末衍射 操作规程 维护
X射线衍射仪利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析。
1 仪器的组成
X射线源、测角仪、样品台、射线检测器，衍射图的处理分析系统以及循环水冷却系统。
2 原理介绍
X射线与晶体中电子相互作用，产生的X射线散射波相互叠加(相干散射)产生X衍射现象，每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图谱，即指纹特征，X射线衍射仪根据X射线衍射图谱的峰位、峰强及数量来定性分析、定量分析和晶体结构分析等[1]。
3 操作规程
3.1 样品制作
3.1.1 样品研磨
采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。研磨太细可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图[2] ......
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【关键词】 X射线衍射仪 粉末衍射 操作规程 维护
X射线衍射仪利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析。
1 仪器的组成
X射线源、测角仪、样品台、射线检测器，衍射图的处理分析系统以及循环水冷却系统。
2 原理介绍
X射线与晶体中电子相互作用，产生的X射线散射波相互叠加(相干散射)产生X衍射现象，每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图谱，即指纹特征，X射线衍射仪根据X射线衍射图谱的峰位、峰强及数量来定性分析、定量分析和晶体结构分析等[1]。
3 操作规程
3.1 样品制作
3.1.1 样品研磨
采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。研磨太细可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图[2] ......
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