采用高效液相色谱仪测定泰魄颗粒中阿魏酸含量的探讨(2)
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2.6 相关线性关系的测定。取一定量的阿魏酸对照样品溶液,并精密量取10mg上述溶液,将量取后样品溶液置入棕色容量瓶中,容量瓶的容量为25ml,并向其中加入适量的流动相进行充分溶解并稀释,直至刻度,随后摇晃均匀,制定成浓度为400ug/ml的对照样品溶液以备用。分别精密吸取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml的上述400ug/ml备用对照样品溶液并放入容量为100ml的棕色容量瓶中,随后添加适量的流动相进行稀释直至刻度线,摇晃均匀,随后进行进样测定。设横坐标(X)为对照样品溶液的进样溶度,纵坐标(Y)为峰面积积分值,进行相关曲线的绘制,回归方程为:Y=2513X+26.4821,相关系数r为0.999。相关结果分析表明:阿魏酸的进样浓度在2.1ug/ml-12.3ug/ml之间,且发现阿魏酸峰面积和进样溶度之间呈现正面的线性关系。
2.7 精密度检测试验。取一定量的上述定制好的测定样品溶液和对照样品溶液(浓度为6.0ug/ml),分别精密吸取上述两种样品溶液各5ul,对上述取样溶液分别进行6次重复进样,并记录色谱图的相关数据,测定和记录阿魏酸的面积 ......
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