尿中砷的原子荧光光谱测定法方法学性能验证(2)
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参见附件。
1.2.1 样品处理：
(1)尿样的采集：尿样收集在带盖样品杯中(注意防止采样过程的污染)，取少量尿液测定比重后，弃去。剩余的尿液按100mL尿加1mL的硝酸，低温(4℃)保存，一周内分析完毕。
(2)尿样的处理：将尿样从冰箱中取出，室温平衡10分钟，上下颠倒混匀。取2.0mL尿样于样品消解罐中，加入3mL硝酸，微波消化5min，冷却卸压后取出样品罐将消化液分次转移到10mL比色管中，同时加入0.5mL盐酸和2.5mL抗坏血酸-硫脲混合液，并定容至10mL，室温反应30min。
(3)样品空白的处理：取2.0mL去离子水按样品同样处理，作为样品空白。
1.2.2 上机测定。将处理好的样本依次上机测定。
2 方法学性能验证方法及结果
2.1 精密度验证。对四个浓度的标本做批内、批间精密度验证，测试数据见表2。通过计算分别得到批内CV分别为1.5%和1.4%，批间CV分别为1.5%和0.9%，均在尿砷检测指南中给出的原子荧光光谱法测尿砷的CV范围0.87-1.75%内。结果显示见表3。
2.6 数据处理。所有数据以均数X、标准差S以及变异系数CV表示，线性回归分析。使用Spss11.7软件和Excel电子表格处理。
3 讨论
有关砷急性中毒目前尚无国家诊断标准，主要根据砷化合物口服或较大量急性接触史以及出现的典型临床症状做出诊断。而关于砷慢性中毒 ......
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