HPLC指纹图谱及多成分定量的独活饮片质量评价研究
1材料,1仪器,2试剂,3饮片,2方法与结果,1色谱条件,2供试品溶液的制备,3对照品溶液的制备,4独活饮片炮制工艺,5指纹图谱方法学考察,6指纹图谱的建立及相似度评价,7化学模式识别分析,8多成分含量测定
贾萌,赵华聪,蔡淑慧,王洪兰,赵晓莉,池玉梅,张雯,狄留庆(1.南京中医药大学药学院,江苏 南京 210023;2.江苏省中药高效给药系统工程技术研究中心,江苏 南京 210023)
独活为伞形科植物重齿毛当归AngelicapubescensMaxim. f.biserrataShan et Yuan的干燥根。始载于《神农本草经》,列为上品,具有祛风除湿、通痹止痛的功效[1]。独活中的化学成分主要为香豆素类和挥发油类,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗血小板等药理学活性[2]。独活香豆素类成分研究较多,但由于当归醇类成分多为同分异构体,未见其具体定性及定量分析[3-6]。本文通过对照品指认出2种含量较高的当归醇类(当归醇A、当归醇G),并同时对二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种成分进行定量分析。
独活在羌活胜湿汤、独活寄生汤及蠲痹汤中作为君药发挥祛风止痛的作用,其质量优劣对临床用药的有效性和安全性有较大影响。目前市场上独活药材来源多为栽培品,主要种植产地有湖北、四川、重庆等[7]。前期实验研究发现市场上独活药材质量良莠不齐,且多数批次药材刚符合或不符合药典标准,从而造成炮制后的独活饮片质量达不到药典标准,因此本实验建立了独活饮片指纹图谱及多成分含量测定,能较为全面地对独活饮片进行质量控制,为独活饮片质量标准的建立提供参考。
1 材料
1.1 仪器
Waters 2695高效液相色谱仪,Empower 3色谱数据工作站,PDA检测器,美国Waters公司;XP-6型百万分之一精密天平,瑞士梅特勒-托利多公司;万分之一天平,上海精密科学仪器有限公司;超声波清洗器,江苏金怡仪器科技有限公司;CL21R微量离心机,美国赛默飞世尔科技公司;Milli-Q超纯水仪,美国Merck Millipore公司。
1.2 试剂
二氢欧山芹素(批号:111554-201705),购于上海源叶生物科技有限公司;当归醇A(批号:B21614)、当归醇G(批号:B20328),购于南京森贝伽生物科技有限公司;二氢欧山芹醇乙酸酯(批号:17020903),购于成都格利普生物科技有限公司;蛇床子素(批号:111554-201705)、异欧前胡素(批号:110827-201611)、二氢欧山芹醇当归酸酯(批号:111554-201705),购于中国食品药品检定研究院。质量分数均大于98%。甲醇(分析纯),购于国药集团化药试剂有限公司;乙腈(色谱纯) ......
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