石松安,张瓒,韩静,韩飞

    (沈阳药科大学药学院,辽宁 沈阳 110016)

    二丁颗粒是由紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根4味药材组成的中药成方制剂,是清火解毒的常用药,多用于火热毒盛所致的热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼等[1]。除了常用的清热解毒功能外,二丁颗粒还有抑菌抗炎的作用,在临床上被用于治疗急性咽炎和慢性支气管炎[2-4]。研究表明,秦皮甲素、秦皮乙素是君药紫花地丁主要活性成分,具有抗炎、抗肿瘤作用[5-7],且秦皮乙素作为二丁颗粒的质量控制指标收录于2020年版《中国药典》中[1]。表告依春是板蓝根中抗病毒的主要活性成分之一[8-9]。此外,蒲公英中含有的单咖啡酰酒石酸、菊苣酸、咖啡酸和阿魏酸等有效成分具有抑菌、抗炎、抗氧化、保肝利胆等药理作用,临床用于治疗疔疮肿毒、乳痈、瘰疬、目赤、咽痛、湿热黄疸等疾病[10-12]。为了全面阐明二丁颗粒的药效物质基础,有必要开展其化学成分的鉴定研究。

    高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)具有极高的分辨率、准确度和灵敏度,可以提供最可靠的元素组成和分子式,是测定小分子精确分子量及结构解析的首选方法[13]。本研究采用HPLC-FT-ICR-MS技术对二丁颗粒所含的化学成分进行了分析,为进一步阐释其药效物质基础提供了依据。

    1 材料

    1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司),AG285型十万分之一天平(瑞士METTLER TOLEDO公司),FA2004型电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司),KQ-700DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),Solarix 7.0T FT-ICR MS质谱仪(德国Bruker公司),Data Analysis软件(德国Bruker公司)。

    L-精氨酸(纯度≥98.0%，批号:MKBD3032V)、鸟苷(纯度≥98.0%，批号:AJ0609NA14)、L-苯丙氨酸(纯度≥98.0%，批号:H02J11H117318)、秦皮乙素(纯度≥98.0%，批号:C25J7Y18390)、地奥司明(纯度≥95.0%，批号:Y18S6H1)、汉黄芩苷(纯度≥98.0%，批号:R27M10F89336)、L-苹果酸(纯度≥98.0%，批号:S08J12I136815)、原儿茶酸(纯度≥98.0%，批号:Z30M6L1)、无水柠檬酸(纯度≥98.0%，批号:SM0425GA14)、秦皮甲素(纯度≥98.0%，批号:KA0422CA14)、芦丁(纯度≥98.0% ......