李长印,陆明霞,廖健城,黄莉吉,居文政,邹建东

    (1.南京中医药大学附属医院,江苏省中医院临床药理实验室,江苏 南京 210029;2.南京中医药大学附属医院,江苏省中医院内分泌科,江苏 南京 210029)

    芪葵颗粒为江苏省中医院广泛应用的治疗早中期糖尿病肾病的院内制剂,全方由黄芪、制首乌、黄蜀葵花3味中药依据“益气养阴、清利活血”的早中期2型糖尿病肾病治疗原则组方而成。方中黄芪甘温,补中益气,升阳止渴,利水退肿;制首乌补血益精,滋补肝肾,且微温而不燥热,补虚而不滋腻,二药配用,气阴兼顾,益气养阴,养血理血；配以黄蜀葵花,利水活血,通淋消肿,补泻同施,标本兼顾。芪葵颗粒临床疗效确切[1-2],且与当前治疗糖尿病肾病的临床常用西药相比,具有改善患者整体症状和长期服用安全有效等优势,因而具有巨大的开发应用潜力。目前,芪葵颗粒的相关研究多集中于临床疗效[1-2]及药理机制[3-4]方面,缺乏对其化学成分系统全面的分析和鉴定。超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)兼具UPLC的高效分离能力以及TOFMS的高灵敏度、高分辨率、高质量精度和扫描范围广等特点,现已广泛应用于中药复杂化学成分的系统定性表征[5-6]。近年来,本课题组以此联用分析技术为基础,先后对芪葵颗粒组方的单味药材黄芪[7-9]和黄蜀葵花[10]进行了较为系统的化学成分定性分析。在此基础上,本研究首先采用UPLC-QTOF-MS/MS方法对芪葵颗粒复方进行分析检测,进而借助PeakView软件,综合运用靶向和非靶向筛选策略,全面筛选并鉴定复方中含有的主要化学成分,以明确复方中化学成分的存在形式,为明确、优化复方制剂质量控制标准以及深入研究复方制剂的药效物质基础提供依据。

    1 材料

    1.1 实验仪器

    Agilent 1290 Infinity超高效液相色谱系统(美国Agilent公司),配备有柱温箱G1316C、自动进样器G4226A,自动进样器控温模块G1330B和二元泵G4220A;Triple TOFTM5600高分辨质谱仪,配备Analyst TF 1.6操作系统及PeakView 2.2数据处理软件(美国AB Sciex公司);CDS质谱自动校准系统;SorvallTMLegendTMMicro 17R微量离心机(Thermo Scientific公司);WH2微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂);CPA225D电子天平(德国Sartorius公司);Millipore Milli-Q Advantage A10超纯水系统(Milli-Q公司) ......