高雨桐,宋秀苹,李楠,尚涌琳,韩飞

    (沈阳药科大学药学院,辽宁 沈阳 110016)

    二至丸出自《扶寿精方》[1], 由女贞子FructusLigustriLucidi和墨旱莲EcliptaeHerba两味中药材按照质量比1∶1组成。研究表明,该制剂具有补益肝肾,滋阴止血之功效,临床常被用于治疗肝肾阴虚,眩晕耳鸣,咽干鼻燥,腰膝酸痛,月经量多等症状[2]。现代药理研究表明,二至丸具有抗骨质疏松[3-6]、老年痴呆[7]、糖尿病[8],免疫调节[9],抗衰老[10],保肝[11-12]等作用, 因此具有重要的研究和应用价值。

    目前,已报道的文献对于二至丸及其组味药材的研究较少,且大部分主要集中在二至丸制剂、单味药材及其个别化学成分的定性或定量研究方面, 对女贞子-墨旱莲药对提取物的指纹图谱与化学成分指认研究较少。2020 年版《中国药典》收载的二至丸的质量标准中未包括指纹图谱研究内容,且其含量测定指标仅仅对女贞子主要活性成分特女贞苷进行了含量测定[2,13],未对其他化学成分如蟛蜞菊内酯等进行控制。蟛蜞菊内酯为墨旱莲药材的主要活性成分,具有保肝、抗免疫抑制、促骨分化,抗肿瘤等药理作用[14]。

    中药材及其复方中所含的化学成分复杂多样,其药效的发挥是多种化学成分综合作用的结果。基于女贞子-墨旱莲药对及其制剂二至丸的研究现状,本研究采用HPLC法建立了女贞子-墨旱莲药对提取物的指纹图谱,并通过超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)联用技术鉴定了药对提取物中所含成分的化学结构,以期为全面控制女贞子-墨旱莲药对及其制剂的质量提供实验依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    Agilent 1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司),AG285型电子天平(梅特勒托利多科技有限公司),FA2004型电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司),KQ-700DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),Thermo ScientificTMUHPLC-Q-ExactiveTM(美国Thermo公司),Xcalibur 软件(美国Thermo公司)。

    1.2 试药

    对照品木犀草苷(纯度 ≥ 98.0%,批号:AFBI0506)、特女贞苷(纯度 ≥ 98.0%,批号:AFBG1551)、木犀草素(纯度 ≥ 98.0%,批号:AFBL0755)、蟛蜞菊内酯(纯度 ≥ 98.0%,批号:AF21041807)、女贞苷 G13(纯度 ≥ 98.0%,批号:AFBH1901)购自成都埃法生物科技有限公司;对照品芹菜素(纯度 ≥ 98.0%,批号:T30A11F112008)、芦丁(纯度 ≥98.0%,批号:T20N11Z131674)购自上海源叶生物科技有限公司 ......